Аналитическая химия. Лебедева М.И. - 6 стр.

UptoLike

Составители: 

1.3. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА
1. По объектам анализа: неорганический и органический.
2. По цели: качественный и количественный.
Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей данного соединения
или смеси веществ. В отличие от качественного анализа количественный анализ даёт возможность определить содержа-
ние отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом
объекте.
Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание
отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных группфункциональным анализом; индиви-
дуальных химических соединений, характеризующихся определённой молекулярной массой, – молекулярным анализом.
Совокупность разнообразных химических, физических и физико-химических методов разделения и определения от-
дельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому
строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.
3. По способу выполнения: химические, физические и физико-химические (инструментальные) методы.
4. По массе пробы: макро- (>> 0,10 г), полумикро- (0,10…0,01 г), микро- (0,01…10
–6
г), ультрамикроанализ
(< 10
–6
г).
1.4. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ
1.4.1. Способы выполнения аналитических реакций
В основе аналитических методовполучение и измерение аналитического сигнала, т.е. любое проявление химиче-
ских и физических свойств вещества в результате протекания химической реакции. Аналитические реакции можно про-
водить "сухим" и "мокрым" путём.
Примеры реакций, проводимых "сухим" путём: реакции окрашивания пламени (Na
+
жёлтый; Sr
2+
красный; Ba
2+
зелёный; K
+
фиолетовый; Tl
3+
зелёный; In
+
синий и др.); при сплавлении Na
2
B
4
O
7
и Со
2+
, Na
2
B
4
O
7
и Ni
2+
, Na
2
B
4
O
7
и
Cr
3+
образуются "перлы" буры различной окраски.
Чаще всего аналитические реакции проводят в растворах. Анализируемый объект (индивидуальное вещество или
смесь веществ) может находиться в любом агрегатном состоянии (твёрдом, жидком, газообразном). Объект для анализа
называется образцом или пробой. Один и тот же элемент в образце может находиться в различных химических формах.
Например: S
0
, S ,
2
SO
,
2
4
SO
2
3
и т.д. В зависимости от цели и задачи анализа после переведения в раствор пробы про-
водят элементный анализ (определение общего содержания серы) или фазовый анализ (определение содержания серы в
каждой фазе или в её отдельных химических формах).
Выполняя ту или иную аналитическую реакцию, необходимо строго соблюдать определённые условия ее протека-
ния (температура, pH раствора, концентрация) с тем, чтобы она протекала быстро и имела достаточно низкий предел об-
наружения.
1.4.2. Классификация аналитических реакций
1. Групповые реакции: один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сигнал. Так, для отде-
ления группы ионов (Ag
+
, Pb
2+
, Hg
2+
) используют реакцию их с Cl
-ионами, при этом образуются белые осадки (AgCl,
PbCl
2
, Hg
2
Cl
2
).
2. Избирательные (селективные) реакции.
Пример. Йодокрахмальная реакция. Впервые её описал в 1815 г. немецкий химик Фридрих Штромейер (1776–1835).
Для этих целей используют органические реагенты.
Пример. Диметилглиоксим + Ni
2+
образование ало-красного осадка диметилглиоксимата никеля.
Изменяя условия протекания аналитической реакции, можно неизбирательные реакции сделать избирательными.
Пример. Если реакции Ag
+
, Pb
+
, Hg
+
+ Cl
проводить при нагревании, то PbCl
2
не осаждается, так как он хорошо
растворим в горячей воде.
3. Реакции комплексообразования используются для целей маскирования мешающих ионов.
Пример. Для обнаружения Со
2+
- в присутствии Fe
3+
-ионов с помощью KSCN, реакцию проводят в присутствии F
-
ионов. При этом Fe
3+
+ 4 F
[FeF
4
]
, К
н
=10
–16
, поэтому Fe
3+
-ионы закомплексованы и не мешают определению Со
2+
-
ионов.
1.4.3. Реакции, используемые в аналитической химии
1. Гидролиз (по катиону, аниону, катиону и аниону):
+++
++ H)OH(AlHOHAl
23
;
++ OHHCOHOHCO
3
2
3
;
...)OH(FeHOHS)NH(Fe
324
3
+++
+
.