ВУЗ:
Рубрика:
Рис. 8.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ
ЧАСТИЦ
Концентрацию парамагнитных частиц определяют путем сравнения
исследуемого сигнала с сигналом стандарта в тех же условиях. Площадь под
кривой поглощения пропорциональна концентрации парамагнитных частиц.
При ВЧ модуляции записываемый сигнал — первая производная поглощения.
Подсчитав площади под кривыми поглощения, т.е. дважды проинтегрировав
кривые исследуемого сигнала и стандарта , можно определить
x
S
ст
S
концентрацию парамагнитных частиц в исследуемом образце:
.
ст
x
стx
S
S
CС −
В качестве стандартов обычно применяют стабильные радикалы: уже
упомянутый дифинилпикрилгидразил, нитроксильные радикалы. Можно
использовать и парамагнитные ионы в виде солей:
.5,
244
OHCuSOMnSO ⋅
При определении концентрации парамагнитных частиц, измерения
сигналов исследуемого образца и стандарта нужно проводить в отсутствии
насыщения и при одинаковой температуре. Амплитуду модуляции выбирают
такой, чтобы получить максимальную величину сигнала, особенно при
регистрации слабых сигналов. Условия измерения — положение ампулы или
капилляра в резонаторе, материал и размеры ампулы или капилляра,
растворители — у стандарта и образца должны быть одинаковыми. Но и при
выполнении указанных условий необходимо учитывать, что причиной ос-
новной погрешности при этих измерениях может оказаться изменение
добротности резонатора при последовательном помещении в него стандарта и
образца. Одним из выходов из этого положения может служить использование
еще одного эталонного образца, постоянно размещенного в (или на) ампуле для
образца и стандарта. В методе "бокового эталона" (рис. 9 ), в толстую ампулу с
18
Рис. 8.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ
ЧАСТИЦ
Концентрацию парамагнитных частиц определяют путем сравнения
исследуемого сигнала с сигналом стандарта в тех же условиях. Площадь под
кривой поглощения пропорциональна концентрации парамагнитных частиц.
При ВЧ модуляции записываемый сигнал — первая производная поглощения.
Подсчитав площади под кривыми поглощения, т.е. дважды проинтегрировав
кривые исследуемого сигнала S x и стандарта S ст , можно определить
концентрацию парамагнитных частиц в исследуемом образце:
Sx
С x − C ст .
S ст
В качестве стандартов обычно применяют стабильные радикалы: уже
упомянутый дифинилпикрилгидразил, нитроксильные радикалы. Можно
использовать и парамагнитные ионы в виде солей: MnSO4 , CuSO4 ⋅ 5H 2 O.
При определении концентрации парамагнитных частиц, измерения
сигналов исследуемого образца и стандарта нужно проводить в отсутствии
насыщения и при одинаковой температуре. Амплитуду модуляции выбирают
такой, чтобы получить максимальную величину сигнала, особенно при
регистрации слабых сигналов. Условия измерения — положение ампулы или
капилляра в резонаторе, материал и размеры ампулы или капилляра,
растворители — у стандарта и образца должны быть одинаковыми. Но и при
выполнении указанных условий необходимо учитывать, что причиной ос-
новной погрешности при этих измерениях может оказаться изменение
добротности резонатора при последовательном помещении в него стандарта и
образца. Одним из выходов из этого положения может служить использование
еще одного эталонного образца, постоянно размещенного в (или на) ампуле для
образца и стандарта. В методе "бокового эталона" (рис. 9 ), в толстую ампулу с
18
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 16
- 17
- 18
- 19
- 20
- …
- следующая ›
- последняя »
