ВУЗ:
Рубрика:
Рис. 8.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ
ЧАСТИЦ
Концентрацию парамагнитных частиц определяют путем сравнения
исследуемого сигнала с сигналом стандарта в тех же условиях. Площадь под
кривой поглощения пропорциональна концентрации парамагнитных частиц.
При ВЧ модуляции записываемый сигнал — первая производная поглощения.
Подсчитав площади под кривыми поглощения, т.е. дважды проинтегрировав
кривые исследуемого сигнала и стандарта , можно определить
x
S
ст
S
концентрацию парамагнитных частиц в исследуемом образце:
.
ст
x
стx
S
S
CС −
В качестве стандартов обычно применяют стабильные радикалы: уже
упомянутый дифинилпикрилгидразил, нитроксильные радикалы. Можно
использовать и парамагнитные ионы в виде солей:
.5,
244
OHCuSOMnSO ⋅
При определении концентрации парамагнитных частиц, измерения
сигналов исследуемого образца и стандарта нужно проводить в отсутствии
насыщения и при одинаковой температуре. Амплитуду модуляции выбирают
такой, чтобы получить максимальную величину сигнала, особенно при
регистрации слабых сигналов. Условия измерения — положение ампулы или
капилляра в резонаторе, материал и размеры ампулы или капилляра,
растворители — у стандарта и образца должны быть одинаковыми. Но и при
выполнении указанных условий необходимо учитывать, что причиной ос-
новной погрешности при этих измерениях может оказаться изменение
добротности резонатора при последовательном помещении в него стандарта и
образца. Одним из выходов из этого положения может служить использование
еще одного эталонного образца, постоянно размещенного в (или на) ампуле для
образца и стандарта. В методе "бокового эталона" (рис. 9 ), в толстую ампулу с
18
Рис. 8. 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ Концентрацию парамагнитных частиц определяют путем сравнения исследуемого сигнала с сигналом стандарта в тех же условиях. Площадь под кривой поглощения пропорциональна концентрации парамагнитных частиц. При ВЧ модуляции записываемый сигнал — первая производная поглощения. Подсчитав площади под кривыми поглощения, т.е. дважды проинтегрировав кривые исследуемого сигнала S x и стандарта S ст , можно определить концентрацию парамагнитных частиц в исследуемом образце: Sx С x − C ст . S ст В качестве стандартов обычно применяют стабильные радикалы: уже упомянутый дифинилпикрилгидразил, нитроксильные радикалы. Можно использовать и парамагнитные ионы в виде солей: MnSO4 , CuSO4 ⋅ 5H 2 O. При определении концентрации парамагнитных частиц, измерения сигналов исследуемого образца и стандарта нужно проводить в отсутствии насыщения и при одинаковой температуре. Амплитуду модуляции выбирают такой, чтобы получить максимальную величину сигнала, особенно при регистрации слабых сигналов. Условия измерения — положение ампулы или капилляра в резонаторе, материал и размеры ампулы или капилляра, растворители — у стандарта и образца должны быть одинаковыми. Но и при выполнении указанных условий необходимо учитывать, что причиной ос- новной погрешности при этих измерениях может оказаться изменение добротности резонатора при последовательном помещении в него стандарта и образца. Одним из выходов из этого положения может служить использование еще одного эталонного образца, постоянно размещенного в (или на) ампуле для образца и стандарта. В методе "бокового эталона" (рис. 9 ), в толстую ампулу с 18
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 16
- 17
- 18
- 19
- 20
- …
- следующая ›
- последняя »