Электронный парамагнитный резонанс в биологии. - 16 стр.

поскольку присутствие "свободной" воды в образце приводит к падению
чувствительности спектрометра из-за больших диэлектрических потерь воды.
Общих рекомендаций в данном случае нет. Обычным является
экспериментальный выбор размера образца (диаметр ампулы, высота ее
заполнения) с тем, чтобы получить максимальный по величине сигнал.

                     2. МОЩНОСТЬ СВЧ-ИЗЛУЧЕНИЯ

    Если увеличивать мощность СВЧ-излучения, падающего на образец, то
амплитуда сигнала возрастает до "насыщения", затем по достижении
максимума может уменьшиться. Эффект насыщения вызывается тем, что при
больших мощностях СВЧ процессы релаксации не могут поддерживать
больцмановское распределение в системе спинов. Это приводит к
выравниванию заселенностей верхнего и нижнего уровней и падению сигнала.
В условиях насыщения происходит и некоторое уширение линий. При
измерении сигналов ЭПР мощность СВЧ подбирают экспериментальным
путем. Регистрируют зависимость амплитуды сигнала от СВЧ-мощности, а
затем выбирают уровень мощности СВЧ, при котором не происходит
искажения формы линии ЭПР.

    3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТ СВЕРХТОНКОГО РАСЩЕПЛЕНИЯ
                      И g-ФАКТОРА

     Для определения констант сверхтонкого расщепления и определения g-
фактора сигнала ЭПР, обусловленного содержанием в образце какого-либо
типа парамагнитных частиц, необходимо точно определить величину
магнитного поля H при которой происходит ЭПР (при точно известном
значении рабочей частоты СВЧ). Провести прямые одновременные измерения
этих величин весьма затруднительно. Обычный метод заключается в сравнении
сигналов ЭПР эталонного образца (с заранее точно известным значением g-
фактора) с сигналом исследуемого образца. В качестве эталона удобно
использовать образцы, спектр ЭПР которых состоит из нескольких линий,
например, Mn 55 в кристаллической решетке MgO . Спектр ЭПР этого эталона
состоит из шести линий, далеко отстоящих друг от друга (у Mn 55 спин ядра
J = 5 ). Сигналы ЭПР свободных радикалов при одновременной записи этого
     2
эталона с исследуемым образцом располагаются между третьей и четвертой
линиями в спектре иона двухвалентного марганца. Расстояние между этими ли-
ниями равно 86,7 эрстеда. Значения g-факторов третьей и четвертой линии
этого эталона получены с высокой точностью из специальных измерений и
являются табличными:
                  G3 ( Mn 55 ) = 2.0314, G4 ( Mn +2 ) = 1.9812.
    Для определения g-фактора производят запись сигнала ЭПР Mn +2
исследуемого образца, в виде смеси веществ или одновременном введении в
рабочий резонатор образца и эталона (в виде наклейки, содержащей на ампулу
                                     16