ВУЗ:
Составители:
2 3
резиновую пробку, за которую держат проволоку в процес-
се испытания.
Проволочную петлю прокаливают в пламени спир-
товки. На охлажденную петлю помешают небольшой (1 - 2
мм) образец полимера и вносят в среднюю часть бесцветно-
го пламени. Если образец воспламеняется и горит, выводят
проволочную петлю из пламени на 5 - 6 см и продолжают
наблюдение. Отмечают характер горения (горит, не горит,
самозатухает), цвет пламени, его форму, наличие дыма, ко-
поти, зольного остатка. Свои наблюдения сопоставляют с
данными табл.5, 6 и делают соответствующие выводы. Сле-
дует учесть, что присутствие галогенсолержащих антипире-
нов в самозатухающих полимерных материалах может при-
вести к ошибочным выводам, поскольку они дают такую же
окраску пламени при сгорании полимерной композиции,
как и галогенсодержащие полимеры.
При термическом разложении полимерных образ-
цов образуются разнообразные низкомолекулярные продук-
ты. Органолептическая характеристика по запаху продуктов
термического разложения является довольно субъективной
оценкой и требует практического опыта и сравнения с из-
вестными образцами. Для проведения этого испытания не-
большой образец полимера ( 0,02 г) помещают на дно про-
бирки из термостойкого стекла со шлифом и нагревают в
средней части пламени спиртовки в течение 5 мин. Во вре-
мя этой процедуры полимер начинает разлагаться, и обра-
зующиеся летучие продукты заполняют объем пробирки.
Перед определением запаха продуктов разложения отвер-
стие пробирки закрывают стеклянной пробкой и перевора-
чивают пробирку вверх дном. Это облегчает определение
запаха в случае образования небольшого количества паров.
Через 1 - 2 мин пробку открывают и осторожно вдыхают
запах продуктов разложения. Свои впечатления сопостав-
ляют с данными табл.5, 6.
Одновременно наблюдают за поведением образца
при нагревании (размягчается, растекается, пузырится и т.
п.), а также за видом продуктов, конденсируюшихся на
стенках пробирки. Полученные результаты сравнивают с
данными табл.5, 6. Во время пиролиза, образца в пробирке
проверяют реакцию образующихся летучих продуктов с
помощью увлажненной индикаторной лакмусовой бумаги.
Слабокислые пары образуются при разложении углеводных
полимеров, например, нитрата и ацетата целлюлозы. Силь-
нокислые пары выделяются при разложении поливинилхло-
рида и его сополимеров, поливинилиденфторида, полит-
рифторхлорэтилена и их сополимеров, хлорированного по-
лиэтилена. Щелочная реакция продуктов разложения харак-
терна для азотсодержащих полимеров: полиамидов, поли-
уретанов, аминоформальдегидных смол. Нейтральные про-
дукты разложения выделяются при пиролизе полиолефинов,
изопреновых и бутадиеновых каучуков, силоксанов, поли-
эфиров.
Пиролиз. Для пиролиза: 0,5 – 1 гр. полимера поме-
щают в пробирку из тугоплавного стекла соединенную с
поглотителем (рис.1), в которую наливают 5 ÷ 10 мл воды.
Быстро нагревают образец и улавливают продукты пироли-
за. По окончании пиролиза стенки пробирки ополаскивают
водой и определяют реакцию раствора (кислая или щелоч-
ная) по индикаторной бумаге.
1.Пробирка для разложения
2. Поглотитель (Н
2
О)
3.Стеклянная трубка
4. Спиртовка
Рис. 1
2 3 резиновую пробку, за которую держат проволоку в процес- Одновременно наблюдают за поведением образца се испытания. при нагревании (размягчается, растекается, пузырится и т. Проволочную петлю прокаливают в пламени спир- п.), а также за видом продуктов, конденсируюшихся на товки. На охлажденную петлю помешают небольшой (1 - 2 стенках пробирки. Полученные результаты сравнивают с мм) образец полимера и вносят в среднюю часть бесцветно- данными табл.5, 6. Во время пиролиза, образца в пробирке го пламени. Если образец воспламеняется и горит, выводят проверяют реакцию образующихся летучих продуктов с проволочную петлю из пламени на 5 - 6 см и продолжают помощью увлажненной индикаторной лакмусовой бумаги. наблюдение. Отмечают характер горения (горит, не горит, Слабокислые пары образуются при разложении углеводных самозатухает), цвет пламени, его форму, наличие дыма, ко- полимеров, например, нитрата и ацетата целлюлозы. Силь- поти, зольного остатка. Свои наблюдения сопоставляют с нокислые пары выделяются при разложении поливинилхло- данными табл.5, 6 и делают соответствующие выводы. Сле- рида и его сополимеров, поливинилиденфторида, полит- дует учесть, что присутствие галогенсолержащих антипире- рифторхлорэтилена и их сополимеров, хлорированного по- нов в самозатухающих полимерных материалах может при- лиэтилена. Щелочная реакция продуктов разложения харак- вести к ошибочным выводам, поскольку они дают такую же терна для азотсодержащих полимеров: полиамидов, поли- окраску пламени при сгорании полимерной композиции, уретанов, аминоформальдегидных смол. Нейтральные про- как и галогенсодержащие полимеры. дукты разложения выделяются при пиролизе полиолефинов, При термическом разложении полимерных образ- изопреновых и бутадиеновых каучуков, силоксанов, поли- цов образуются разнообразные низкомолекулярные продук- эфиров. ты. Органолептическая характеристика по запаху продуктов Пиролиз. Для пиролиза: 0,5 – 1 гр. полимера поме- термического разложения является довольно субъективной щают в пробирку из тугоплавного стекла соединенную с оценкой и требует практического опыта и сравнения с из- поглотителем (рис.1), в которую наливают 5 ÷ 10 мл воды. вестными образцами. Для проведения этого испытания не- Быстро нагревают образец и улавливают продукты пироли- большой образец полимера ( 0,02 г) помещают на дно про- за. По окончании пиролиза стенки пробирки ополаскивают бирки из термостойкого стекла со шлифом и нагревают в водой и определяют реакцию раствора (кислая или щелоч- средней части пламени спиртовки в течение 5 мин. Во вре- ная) по индикаторной бумаге. мя этой процедуры полимер начинает разлагаться, и обра- зующиеся летучие продукты заполняют объем пробирки. Перед определением запаха продуктов разложения отвер- стие пробирки закрывают стеклянной пробкой и перевора- чивают пробирку вверх дном. Это облегчает определение запаха в случае образования небольшого количества паров. Через 1 - 2 мин пробку открывают и осторожно вдыхают 1.Пробирка для разложения 3.Стеклянная трубка запах продуктов разложения. Свои впечатления сопостав- 2. Поглотитель (Н2О) 4. Спиртовка ляют с данными табл.5, 6. Рис. 1
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 9
- 10
- 11
- 12
- 13
- …
- следующая ›
- последняя »