Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 25 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

25
зируемой сточной воды и наливают в ячейку (стакан на 250 см
3
). Поставить
на магнитную мешалку, опустить ферромагнитный элемент, включить ме-
шалку. Измерить рН раствора. Если рН > 7, то определяют щелочность воды,
если рН < 7, то определяют кислотность методом титрования.
Определение свободной щелочности. Пробу титруют 0,1 н. раствором
НС1 до рН = 8,3. Замеряют объем, пошедшей на титрование кислоты. Рас-
считывают свободную щелочность:
,V10К1,0аР
1
ОН
3
2
−
⋅⋅⋅⋅=
моль экв/дм
3
где а - объем 0,1 н. HCI , см
3
; К -поправочный коэффициент к 0,1 н.;
O
2
H
V-
объем взятой на анализ воды, см
3
.
Определение общей щелочности. Этот же раствор титруют дальше 0,1
н. раствором HCI до рН = 4,5. Находят
HCl
V.
По объему пошедшей на титрование кислоты рассчитывают общую
щелочность
1
OH
3
2
V10K1,0bg
−
⋅⋅⋅⋅= моль экв/дм
3
где b - весь объем 0,1 н. раствора HCl, израсходованный на обе стадии титро-
вания, см
3
;
OH
2
V
- объем воды, взятой для анализа, см
3
.
Определение Са
2+
. В ту же воду (после определения щелочности) до-
бавляют из капельницы раствор NaOH до рН 12-13 и 10 см
3
раствора Na
2
S.
Если образуется осадок, его надо отфильтровать, промыть 2-3 раза водой и
отбросить. В фильтрат добавляют мурексид и титруют до появления фиоле-
товой окраски 0,025 н. раствором ЭДТА.
Зная объем раствора ЭДТА, рассчитывают концентрацию Ca
2+
:
3
OH
м
2
дм/мг,
V
100008,40)Б.тр(СКа
)Са(С
2
⋅
⋅
⋅
⋅
=
+
,
04,20V
100008,40)Б.тр(СКа
)Са(С
OH
м
2
2
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
=
+
ммоль экв/дм
3
где
а – объём ЭДТА, см
3
.
Перед определением магния следует избавиться от фиолетовой окраски
мурексида. Для этого а) убирают электроды; б) промывают их водой над ана-
лизируемой пробой, чтобы не потерять часть анализируемой воды; в) нагре-
вают раствор до исчезновения окраски мурексида; г) охлаждают; д) ставят
вновь на магнитную мешалку и проводят титрование.
Определение Mg
2+
. Добавляют в раствор НСI (1:1) или NaOH (20%) до
рН = 11,0. Затем добавляют буферный раствор до рН = 10,1, эриохром чер-
ный Т и титруют 0,025 н. раствором ЭДТА до появления синей окраски.
По объему раствора ЭДТА V
Тр.Б
рассчитывают С(Mg
2+
)

Страницы