Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

27
Работа № 5 (19)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРОВОДОРОДНОЙ И
БОРНОЙ КИСЛОТ В СМЕСИ МЕТОДОМ
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Цель работы:
Определение количества НCl и H
3
BO
3
в растворе при со-
вместном присутствии методом кислотно-основного потенциометрического
титрования.
Сущность метода. Дифференциальное определение НCl и H
3
BO
3
(в
присутствии маннита или глицерина) основано на потенциометрическом
титровании их 0,1 н. раствором щёлочи до достижения pH раствора, отве-
чающих конечным точкам титрования хлористоводородной и борной кислот.
Титрование проводят со стеклянным индикаторным электродом и насыщен-
ным хлоридсеребряным электродом сравнения.
Константа диссоциации борной кислоты настолько мала (К
д
= 10
-9
), что
сильная кислота в её присутствии практически без осложнения может быть
количественно оттитрована щёлочью. По завершении титрования HCl тит-
руют борную кислоту в присутствии глицерина (или маннита), с которым
борная кислота образует комплексную одноосновную кислоту, имеющую
большую константу диссоциации (К
д
= 10
-5
).
Оборудование: 1. рН-метр (порядок работы на потенциометре pH-340 приве-
ден в описании работы № 18); 2. магнитная мешалка со штативом, на кото-
рую укреплены 3 бюретки (для растворов HCl, H
3
BO
3
и NaOH); 3. ячейка
(стакан на 150 см
3
); 4) электроды (стеклянный и хлоридсеребряный); 5. кри-
сталлизатор для обмывания электродов; 6. цилиндры на 100см
3
для воды и на
10 см
3
для глицерина; 7. стакан для слива; 8. промывалка; 9. фильтровальная
бумага.
Реактивы: 1. 0,1 н. раствор H
3
BO
3
(6,1844 г/дм
3
, взвешивать на анали-
тических весах); 2. 0,1 н. раствор НCl (приготовленный из стандарт-титра); 3.
0,1 н. раствор NaOH (4,0 г/дм
3
, взвешивать на технических весах); 4. 0,5 н.
раствор NaOH (20,0 г/дм
3
, взвешивать на технических весах). 5. глицерин.
Ход работы
Стандартизация раствора гидроксида натрия методом потенцио-
метрического титрования.
Готовят примерно 0,1 н. раствор щелочи, опре-
деляют его концентрацию с точностью до 4-го знака после запятой.
Пипеткой отбирают точно 10,00 см
3
0,1 н. раствора HCl и приливают в
ячейку для титрования, помещают в нее электроды, добавляют дистиллиро-
ванную воду, так чтобы покрыть электроды (40 см
3
), включают рН-метр и за-
писывают показания прибора до начала титрования.
Заполняют бюретку приготовленным раствором NaOH и начинают
титрование, приливая раствор NaOH порциями по 1,00 см
3
. Замеряют pH в
каждой точке титрования, результаты записывают в таблицу (табл. 2.3). При
добавлении некоторого количества титранта наблюдается резкий скачок ве-
личин рН (скачок титрования). Титрование продолжают до тех пор, пока рН

Страницы