Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 40 стр.

UptoLike

40
тывают объемы H
2
SO
4
и CuSO
4
с точностью до 4-х значащих цифр по урав-
нению 3.2.
Рис. 3.5. Кривая кондуктометрического титрования смеси H
2
SO
4
и CuSO
4
щелочью. V
щ
(1) – объем щелочи, пошедшего на титрование раствора серной
кислоты; V
щ
(2) – объем щелочи, пошедшего на титрование раствора сульфата
меди.
Если объемы, полученные и взятые на анализ, совпадают (с относи-
тельной ошибкой 0,2 – 0,3%), то можно приступить к контрольной задаче.
Контрольная задача. Исследуемый раствор количественно переносят
в ячейку, добавляют воду и титруют точно так же, как в учебной задаче. За-
полняют таблицу аналогичную табл. 3.3. Строят график зависимости элек-
тропроводности от объема прилитой щелочи. Находят точки эквивалентно-
сти и рассчитывают объемы кислоты и сульфата меди в задаче. Зная объемы
растворов и их концентрации,
рассчитывают, массы кислоты и сульфата ме-
ди в задаче:
1000
)ОВ(MVC
m
ЭКВОВОВ
ОВ
=
где С
ОВ
концентрация определяемого вещества (H
2
SO
4
или CuSO
4
) моль
экв/дм
3
; V
ОВ
рассчитанный объем контрольной задачи, см
3
; М
ЭКВ
(ОВ) – мо-
лярные массы эквивалентов (1/2 H
2
SO
4
) и (1/2 CuSO
4
), г/моль. По результа-
там трех параллельных определений рассчитать СКО и доверительный ин-
тервал для полученных величин (доверительная вероятность 95%).
Порядок работы на кондуктометре типа ОК-102/1 (см. описание ра-
боты 23).
Контрольные вопросы (см. вопросы к работе 23).
1. Можно ли по виду кривых кондуктометрического титрования с уча-
стием сильной кислоты и сильного основания, записанных для одних и тех
же растворов в одинаковых условиях, определить порядок сливания раство-
ров?
2. Объясните ход кривой кондуктометрического титрования смеси ио-
нов Ni
+2
и Са
+2
раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) (рис.
4). Как определить объемы растворы ЭДТА для расчета концентрации ионов
никеля и кальция?