Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 49 стр.

UptoLike

49
Кривые титрования амперометрическим методом
1.
V[Cd(NO
3
)
2
] = 5,00 см
3
2.
C[K
4
(Fe(CN)
6
] = 0,03 М
Титрование 1 Титрование 2 Титрование 3
V
ЭКВ
[K
4
(Fe(CN)
6
]V
ЭКВ
[K
4
(Fe(CN)
6
]V
ЭКВ
[K
4
(Fe(CN)
6
]
Рассчитывают среднее значение эквивалентного объема из трех парал-
лельных определений. По нему рассчитывают молярную концентрацию эк-
вивалента азотнокислого кадмия с точностью до 4-х значащих цифр:
23236464
)NO(Cd)NO(Cd)CN(FeK)CN(FeK
CVCV
=
Учебная задача. Берут точный объем раствора Cd(NO
3
)
2
(например 8,5
см
3
), добавляют 50 см
3
1 М раствора
42
SONa
, воды до 150 см
3
и титруют
раствором
[]
64
)СN(FеК . Титрование повторяют до получения трёх сходя-
щихся результатов (расхождение между параллельными не более 0,1 – 0,2
см
3
). Рассчитывают среднее значение эквивалентного объема из трех парал-
лельных определений. По нему рассчитывают объм аликвоты раствора азот-
нокислого кадмия с точностью до 4-х значащих цифр.
Сравнивают полученный объем со взятым на анализ. Если расхожде-
ние не превышает 0,2 – 0,3%, приступают к контрольной задаче.
Контрольная задача. Предложенную задачу (раствор) количественно
переносят в электролизер. Добавляют 50 см
3
1 M раствора Na
2
SO
4
и воду до
150 см
3
и титруют подобно учебной задаче. Рассчитывают V[Cd(NO
3
)
2
], эк-
вивалентная концентрация которого известна. Зная объем и концентрацию
раствора Сd(NO
3
)
2
, рассчитывают массу кадмия в граммах
1000
)ОВ(MVC
m
ЭКВОВОВ
ОВ
=
где С
ОВ
концентрация определяемого вещества моль экв/дм
3
; V
ОВ
рассчи-
танный объем контрольной задачи, см
3
; М
ЭКВ
(ОВ) – молярные массы эквива-
лента [1/2 Cd(NO
3
)2]г/моль. По результатам трех параллельных определений
рассчитать СКО и доверительный интервал для полученных величин (дове-
рительная вероятность 95%). Рассчитывают абсолютную и относительную
ошибку определения.
Работа на полярографе OH-102
1. Включить прибор за 30 минут до начала работы.
2. Установить скорость движения ленты - 8 мин. (400 мм).
3. Платиновый электрод подключить к гнезду "Dropping", хлорсереб-
ряный - к гнезду
"Reference".