Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 47 стр.

UptoLike

47
титрования изменяется сила тока, ее регистрируют гальванометром, или
ячейку подключают к самописцу, который вычерчивает кривую зависимости
силы тока от объема прилитого титранта.
Рис. 4.3. Кривые амперометрического титрования
По перегибу кривой определяют точку эквивалентности и объем стан-
дартного раствора, пошедшего на титрование.
Оборудование:1. полярограф ОН-102; 2. установка с хлорсеребряным и
вращающимися платиновыми электродами; 3. ячейка, установленная на маг-
нитной мешалке, с хлорсеребряным и платановым электродами; 4. сосуд Ма-
риотта (напорная емкость, обеспечивающая равномерное поступление тит-
ранта в ячейку); 5. секундомер.
Посуда: 1. две бюретки с воровками для растворов кадмия и гексациа-
ноферрата калия; 2. ячейка (стакан на 300 см
3
с делениями); 3. стакан на 100
см
3
с делениями для
42
SONa ; 4. стакан на 500 см
3
для слива. 5. промывалка;
6. фильтровальная бумага, 7. цилиндр мерный на 25 см
3
.
Реактивы:1. гексацианоферрат (П) калия - 0,03 М (12,6733 г/дм
3
); 4.
кадмий азотнокислый
OH4)NO(Сd
223
- (27,4430 г/л); 3. сульфат натрия
или калия – 1 М раствор,
42
SONa - 142 г/дм
3
(техн. весы),
42
SOК - 174
г/дм
3
(техн. весы)
Ход работы
Титрование проводят по току титранта. В качестве стандартного рас-
твора используют 0,03 М раствор гексацианоферрата (П) калия. Его заливают
в напорную емкость (сосуд Мариотта), которую устанавливают над ячейкой.
Вместо обычного наконечника используют капилляр. Зажимом регулируют
скорость вытекания раствора.
1. Определяют скорость вытекания стандартного раствора из капилляра
(необходимо
удалить пузырьки воздуха из трубки и капилляра). Для этого
опускают капилляр в мерную колбочку на 25 см
3
. Открывают верхний зажим
и одновременно включают секундомер. Отмечают время, необходимое для
вытекания 25 см
3
стандартного раствора. Рассчитывают объем раствора, вы-
текающего за 1 минуту.