Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 45 стр.

UptoLike

45
бавки, см
3
; Н
Х
высота пика без добавки, мм; Н
Д
высота пика с добавкой,
мм.
Порядок работы на полярографе
Включение самописца. Перед включением должна быть нажата кнопка
БЛАНК.
1.
Нажать клавиши прижимных роликов. Установить лист бумаги так,
чтобы световые точки были на отметке 24 см, отпустить клавиши.
2.
Нажать кнопку СЕТЬ, ДВИГ, ПЕРО.
3.
Отпустить кнопку БЛАНК.
4.
Установить масштаб по оси Х 200 мВ/см. Нажать кнопку НУЛЬ по оси
Х и установить перо на 0. Нажать кнопку КАЛИБ и установить перо на
20 см (на бланке). Отпустить кнопки НУЛЬ и КАЛИБ.
5.
Установить масштаб по оси Y 20 мВ/см. Нажать кнопку НУЛЬ по оси Y
и установить перо на 0. Нажать кнопку КАЛИБ и установить перо на
20 см (на блоке). Отпустить кнопки НУЛЬ и КАЛИБ.
6.
Нажать кнопку БЛАНК.
Включение полярографа. Перед включением должны быть нажаты
кнопки «Датчик» – ВЫКЛ, Т
к
, начальное напряжение и диапазон развёртки
в положении "0".
1. Нажать кнопки ВКЛ, ПЕРО АВТ.
Запись постояннотоковой полярограммы. Залить перемешанный рас-
твор в ячейку так, чтобы уровень был выше среза капилляра. Переставить
напорный сосуд со ртутью в верхний держатель. Убедиться в вытекании рту-
ти из капилляра.
Установить параметры записи: режим постояннотоковый начальное
напряжение –0,3 В, развёртка потенциала 4 мВ/с, диапазон развёртки 1 В, (в
катодную область) период капания – 3 с, отрыв капли
принудительный
(кнопка ПРИНУД), режим регистрации ТАСТ, диапазон тока 1х1.
После установления всех необходимых параметров нажать кнопки:
ДатчикВКЛ, отпустить кнопку БЛАНК, и включить развёртку кнопкой
ПУСК.
После окончания записи нажать кнопку ВЫКЛ датчика и сменить рас-
твор в ячейке. Затем нажать кнопку Датчик и повторить запись. После записи
растворов с
различной концентрацией соли меди сместить перо ручкой
«ноль» по оси
Х самописца на 5 см вправо и приступить к записи поляро-
грамм растворов никеля. Затем сместить перо самописца на 5 см вправо и за-
писать учебную, а после следующего смещенияконтрольную задачу.
Запись переменнотоковой полярограммы. Установить параметры запи-
си: режим пременнотоковый с прямоугольными импульсами [LГLГ], началь-
ное напряженна "–0,35 В", диапазон развертки потенциала 1 В (в катодную
область), амплитуда переменнотоковых импульсов 40 мВ, период капания 3
с, отрыв капли принудительный (кнопка ПРИНУД, режим регистрации
[ТАСТ], диапазон тока 25 (2,5 х 100).
Операции записи и смены растворов проводить аналогично описанным