Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 44 стр.

UptoLike

44
ют концентрацию металлов в задачах.
Опыт 2. Переменнотоковая полярография
Построение калибровочной кривой. Из имеющихся стандартных рас-
творов путем 10-кратного разбавления водой в мерных колбах на 100 см
3
го-
товят рабочие растворы с концентрацией 0,100 г/дм
3
и наливают их в бюрет-
ки с соответствующей маркировкой. Затем точно так же, как и в описанном
выше варианте постояннотоковой полярографии, готовят растворы для изме-
рения силы тока и последующего построения градуировочного графика, од-
новременно проводят измерение силы тока растворов-задач. Записывают пе-
ременнотоковые полярограммы. Измерят высоты пиков в соответствии
с ри-
сунком 4.2. Результаты заносят в таблицу, аналогичную приведённой для по-
стояннотоковой полярографии.
Рис.4.2. Переменнотоковая полярограмма и измере-
ние высот пиков
Затем строят градуировочный график в координатах h – c и по нему опреде-
ляют концентрации металлов в задаче.
Переменнотоковая полярография методом добавок. В этой методе нет
необходимости отроить градуировочный график. Записывают полярограмму
для учебной задачи. Затем выливают раствор в мерную колбу на 25 см
3
и до-
бавляют по 1,00 см
3
рабочих растворов меда и никеля, перемешивают и снова
записывают полярограмму в том же режиме. Аналогично записывают поля-
рограмму контрольной задачи и повторную запись с добавкой во 1,00 см
3
ра-
бочих растворов меди и никеля. Расчет массы m
X
проводят по формуле:
0
Д
дx
д
x
x
V
V
1
mm
H
H
m
+
+
=
где m
X
концентрация металла, г; m
Д
масса металла в добавленном стан-
дартном растворе, г; V
0
объём раствора в мерной колбе, см
3
; V
Д
объем до-