ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
43
под воздействием синусоидального напряжения и ток, вызванный изменени-
ем скорости электродной реакции под воздействием синусоидального напря-
жения. Прибор устроен так, что постоянная составляющая не регистрируется,
а емкостная и активная составляющая разделены по фазе. Это приводит к об-
разование пика при Е
1/2
, высота которого прямо пропорциональна концен-
трации: электродноактивного вещества (если электродный процесс обратим).
Порядок работы
Оборудование. 1. полярограф ПУ-1; 2. посуда: колбы мерные на 100
см
3
- 4 шт., колбы мерные на 25 см
3
-10 шт., бюретки на 50 см
3
- 2 шт., бюрет-
ка на 100 см
3
- 1 шт., стакан для слива на 500 см
3
, пипетки па 10 см
3
- 2 шт.
Реактивы: 1. стандартный раствор мели 1,0000 г/дм
3
; 2. стандартный
раствор никеля 1,0000г/дм
3
; 3. раствор желатина 0,2%-ный; 4. аммиачно-
хлоридный фон (53,5г ClNH
4
39 см
3
25%-ного аммиака, 30 г
42
SONa на 1
дм
3
водного раствора).
Опыт 1. Постояннотоковая полярография
Построение калибровочной кривой. Стандартными растворами запол-
няют две бюретки на 50 см
3
с соответствующей маркировкой. В третью бю-
ретку наливают фоновый раствор. В мерные колбы на 25 см3 наливают 1,00;
2,00 и 3,00 см
3
раствора меди, а в другие три колбы - такие же объемы рас-
твора никеля. Отдельно готовят раствор учебной задачи: по 2,00 см
3
рабочих
растворов меди и никеля и получают контрольную задачу. Во все колбы до-
бавляют по 2 капли раствора желатина и доливают фоном до метки. Перед
снятием полярограммы каждый раствор продувают 10 мин азотом для удале-
ния растворенного кислорода.
Записывают постояннотоковые полярограммы всех растворов. Концен-
трацию определяют методом градуировочного графика. Для этого проводят
обмер полярограмм в соответствии с рисунком и заполняют таблицу.
Таблица 4.1
Результаты обмера полярограмм
1.
С
Cu
= 1,0000 г/дм
3
2.
С
Ni
= 1,0000 г/дм
3
Металл Колба
Объём
раствора, см
3
С, г/дм
3
h, мм
1
2
Медь
3
4
5
Никель
6
Учебная задача 7
Контрольная задача 8
Затем строят калибровочный график в координатах h – C и определя-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 41
- 42
- 43
- 44
- 45
- …
- следующая ›
- последняя »
