Оптические и спектральные методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

10
перемешивают. Из мерных колб растворы наливают в пронумерованные ста-
канчики примерно на 1/4 их объема и фотометрируют, начиная с раствора с
наименьшей концентрацией. Для построения градуировочных графиков по
калию и натрию необходимо провести две серии замеров с соответствующи-
ми светофильтрами. Затем на одном рисунке строят два градуировочных
графика – один для калия, другой
для натрия – в координатах: показание
прибора – концентрация калия (или натрия) в растворе, мг/см
3
.
Контрольная задача. Получают задачу (пробу раствора), и в колбе на
100 мл, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Этот рас-
твор тщательно перемешивают и фотометрируют при разных светофильтрах.
По графику определяют концентрацию калия (и объем данного раствора),
мкг/мл. Проводя статистическую обработку обоих графиков (см. Приложе-
ние 3), рассчитывают доверительные
интервалы для концентрации K и Na в
задаче.
Порядок работы на пламенном фотометре ПАЖ-1. Перед работой
должны быть выполнены следующие условия: кран “газ” закрыт; рукоятка
“смещение шкалы” – в положении “Арр”; рукоятки “чувствительность гру-
бо”, “чувствительность плавно” и “постоянная времени” – в положении – “0”,
“установка нуля” – в среднем положении; рукояткой “шторка” перекрыт све-
товой
канал; в гидрозатворе имеется вода; тумблер “сеть” – в положении
“выключено”.
Включить компрессор (давление воздуха должно быть в пределах 0,8-
1,0 кгс/см
2
; регулировка давления воздуха производится дросселем “воздух”).
Открыть газовый кран на стояке, снять смотровое стекло, поднести за-
жженную спичку к горелке и одновременно открыть вентиль “газ”. Подачу
газа увеличивать до тех пор, пока не загорится пламя, которое следует отре-
гулировать так, чтобы образовались ровные ряды из коротких язычков пла-
мени. Установить
на горелку защитное стекло.
Включить тумблер “сеть”, при этом загораются лампы, подсвечиваю-
щие шкалы ротаметров. Прогреть прибор 30 мин.
Переключить ручку смещения шкалы из положения “Арр” в положение
“0”. При настройке на максимальную чувствительность ручку “чувствитель-
ность грубо” выставить в положение “10”, а ручку “чувствительность плав-
но” до упора по часовой стрелке. Ручкой “
установка нуля” установить стрел-
ку микроамперметра в положении “0”. “Постоянную времени” устанавлива-
ют в положении 3 или 4.
Установить ручку диска светофильтров в положении измеряемого эле-
мента (например, для натрия – в положение “Na”), ручкой “шторка”, открыть
световой канал (вытянуть к себе до упора). Вращая ручку “оптический клин”
возвратить стрелку микроамперметра на “0”.
Опустить капилляр в стаканчик
с дистиллированной водой.
Построение градуировочного графика. Установить ручку “чувстви-
тельность плавно” в среднее положение. Поднести к всасывающему капил-
ляру стаканчик с раствором, имеющим максимальную концентрацию. Ручкой

Страницы