Оптические и спектральные методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

12
Цель работы – изучить метод добавок; определить содержание каль-
ция в воде в присутствии ионов натрия.
Сущность метода. При проведении анализа кальция методом фото-
метрии пламени измеряют интенсивность излучения при λ = 622 нм, соответ-
ствующей максимуму интенсивности молекулярных полос радикала CaOH (в
такой форме в основном находится кальций в пламени смеси природный газ
– воздух). Вследствие значительной ширины пропускания светофильтра эта
полоса частично накладывается на резонансный дублет натрия 589,0 – 589,6
нм. Присутствие ионов Na
+
в анализируемом растворе приводит к искажен-
ным результатам анализа. Фактор специфичности кальция по натрию в пла-
менной фотометрии лежит в пределах 10 – 600. Ошибку удается существенно
уменьшить, применив метод стандартных добавок.
Этот метод заключается в измерении аналитических сигналов проб
одинакового объема, содержащих аликвотные части анализируемого раство-
ра и добавки точных количеств определяемого
элемента. Первую пробу фо-
тометрируют без добавки. Количество добавки подбирают таким, чтобы ана-
литический сигнал увеличился в 1,5 – 2,0 раза. Неизвестную концентрацию
кальция в пробе (С
х
) рассчитывают по формуле:
С
х
= С
1
.
I
/ (I
d
– I),
где С
1
– концентрация кальция, обусловленная внесением добавки, I-
показания прибора без добавки, I
d
– показания для пробы с добавкой.
Можно рассчитать массу металла в анализируемой пробе по формуле,
учитывающей разбавление раствора при внесении добавки:
,
)/()(
/
ddd
I
I
VVmm
Vm
=
++
где m, m
d
– масса металла в анализируемой пробе и внесенного добавкой,
мг; V, V
d
– объем пробы и объем добавленного стандартного раствора, мл;
I, I
d
– показания прибора до и после внесения добавки.
Метод стандартных добавок справедлив в пределах линейной зависи-
мости интенсивности регистрируемого сигнала от концентрации металла.
Общее теоретическое введение к фотометрии пламени дано в работе 1.
Оборудование: 1) фотометр пламенный “FLAPHO”; 2) компрессор; 3)
мерные колбы на 100 мл – 7 шт.; 4) бюретка для стандартного раствора хло-
рида кальция; 5) Стаканчики на 50
мл – 8 шт.
Реактивы: 1) стандартный раствор CaCl
2
, содержащий 1 г/дм
3
ионов
Са
+2
; 2) стандартный раствор NaCl, содержащий 1 г/дм
3
Na
+
.
Ход работы. Вначале строят градуировочный график в координатах
"показания прибора – концентрация кальция" и проводят определение гра-
фическим методом.
Для приготовления эталонных растворов берут 5 мерных колб емко-
стью 100 мл и наливают в них из бюретки следующие количества стандарт-

Страницы