Оптические и спектральные методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 13 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

13
ного раствора хлорида кальция, содержащего в 1 мл 1 мг кальция; в первую –
5,0 мл; во вторую – 10,0 мл; в третью – 15,0 мл; в четвертую – 20,0 мл; в пя-
тую – 25,0 мл. Доливают водой до метки. Получившиеся стандартные рас-
творы имеют концентрацию кальция: 50, 100, 150, 200, 250 мкг/мл соответст-
венно. Их фотометрируют, начиная с раствора с наименьшей концентраци-
ей. По
полученным результатам строят градуировочную зависимость.
Выполнение контрольной задачи. Получают задачу у инженера лабора-
тории в мерной колбе на 100 мл, доливают дистиллированной водой до мет-
ки и тщательно перемешивают. Полученные растворы наливают в пронуме-
рованные стаканчики примерно на 1/4 их объема и приступают к работе на
пламенном фотометре.
После построения градуировочной зависимости и
определения содер-
жания Са графическим методом отбирают пипеткой 25 мл раствора задачи и
переносят в чистый стаканчик на 50 мл (оставшийся раствор не выливать до
конца работы). Затем добавляют в него такой объем стандартного раствора,
который содержит точную добавку ионов кальция, близкую к найденной
первым способом (объем добавки должен лежать в пределах
от 2 до 3 мл),
перемешивают и фотометрируют обычным способом. Результат записывают.
После этого еще раз фотометрируют раствор, содержащий задачу (без добав-
ки). Результаты измерений используют для расчета С
х
и m
x
., по приведен-
ным выше формулам.
Порядок работа на пламенном фотометре “FLAPHO-4”. Установить
светофильтр, соответствующий определяемому металлу, в отверстие в верх-
ней части корпуса (светофильтр должен быть направлен зеркальной частью к
пламени). Включить компрессор. Установить расход воздуха 200 – 240 дм
3
/ч.
Включить прибор в сеть. Открыть газовый кран и поджечь газ. Кнопка зажи-
гания находится на передней панели прибора. Установить расход газа, даю-
щий максимальную яркость пламени. Ручку чувствительность канала со
шкалой, имеющей символ “Са”, перевести из нулевого в первое положение.
Установить расход газа, соответствующий максимальному отклонению
стрелки прибора (максимальной
яркости пламени). Включить насос для уда-
ления конденсированной воды. Капилляр опустить в стаканчик с дистилли-
рованной водой. Установить стрелку прибора на ноль ручкой установки ну-
ля. Погрузить капилляр в раствор с максимальной концентрацией кальция,
чувствительность отрегулировать так, чтобы стрелка показывала на шкале
≈80 единиц. Затем снова повторить установку нуля и опять
для раствора мак-
симальной концентрации выставить ≈80 делений шкалы. После этого провес-
ти замеры интенсивности свечения всех анализируемых растворов.
Выключение прибора. Промыть систему распыления дистиллирован-
ной водой. Выключить измерительный прибор. Перекрыть вентиль газа. Вы-
ключить компрессор. Выключить насос для удаления конденсированной во-
ды и раствора, перекрыть центральный газовый кран.
Контрольные
вопросы (см. вопросы к работе 1).
Литература (см. литературу к работе 1).

Страницы