ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
16
Этот реактив применяют для фотоколориметрического анализа большого
числа ионов металлов: Bi
+3
, Th
+4
, Zr
+4
, Sc
+3
, In
+3
, Hg
+2
, Tl
+3
, Cd
+2
, Fe
+2
, Co
+2
,
редкоземельных элементов и др. На реакции образования окрашенного ком-
плекса с КО основан чувствительный метод анализа ванадия, окисленного до
состояния 5
+*
.
При наличии в растворе примесных катионов высокоселективное опре-
деление V
+5
обеспечивается введением маскирующего комплексона: 1,2 диа-
миногексантетрауксусной кислоты (ДСТА) или этилендиаминтетрауксусной
кислоты (ЭДТА).
Известно, что КО обладает свойствами кислотно-основного индикато-
ра. В связи с этим необходимо определить значение рН, соответствующее
максимальной оптической плотности, при анализе использовать соответст-
вующий буферный раствор.
Оборудование: 1) фотоэлектроколориметр, 2) иономер, 3) колба мер-
ная на 200 см
3
– 1 шт., 4) колбы мерные на 50 см
3
– 8 шт., 5) бюретки на 50
см
3
– 2 шт., 6) пипетка на 5 см
3
(с делениями) – 1 шт., 7) пипетка на 1 см
3
– 1
шт., 8) стаканчик на 50 см
3
для рН-метрии – 4 шт.
Реактивы: 1) стандартный раствор ванадия
**
– 1 г/дм
3
, 2) раствор КО -
1⋅10
-3
моль/дм
3
(0,83 г 80%-го препарата на 1 дм
3
водного раствора), 3) аце-
татный буферный раствор
***
(рН = 4,5), 4) фосфатный буферный раствор (рН
= 6,0)
****
, 5) соляная кислота – 1моль/дм
3
, 6) уксусная кислота – 1 моль/дм
3
.
*
Ванадий (4+) наряду с ванадием (5+) образует комплекс с КО и определяется совместно.
**
Готовят по навеске NH
4
VO
3
.
***
200 г СН
3
СООNH
4
и 200 см
3
СН
3
СООН на 1 дм
3
раствора.
****
К 12 см
3
0,067 М раствора Na
2
HPO
4
прилить 88 см
3
раствора КН
2
РО
4
той же С
м
.
Ход работы. Определение оптимального значения рН. Разбавлением
стандартного раствора приготовить 100 см
3
рабочего раствора содержащего
5⋅10
-6
г/см
3
ванадия. Воспользовавшись рабочим раствором, внести в мерные
колбы на 50 см
3
по 25⋅10
-6
г ванадия, добавить в 1-ю колбу 5 см
3
1,0 М рас-
твора HCl, во вторую 5 см
3
1,0 М раствора СН
3
СООН, в 3-ю 5 см
3
ацетатного,
а в 4-ю столько же фосфатного буферного раствора. В каждую колбу прилить
по 5 см
3
раствора КО и довести объем раствора дистиллированной водой до
50 см
3
.
Для каждого случая приготовить нулевой раствор, содержащий все
компоненты, кроме ванадия. Через 10 мин произвести оптические измерения
плотности каждого раствора по отношению к своему нулевому раствору. По-
сле измерения оптической плотности определить величину рН каждого рас-
твора. Составить таблицу результатов измерений. Построить график зависи-
мости оптической плотности от рН. Выбрать оптимальное
значение рН для
проведения анализа ванадия.
Построение градуировочного графика. Приготовить эталонные раство-
ры, содержащие 5, 10, 15, 20, 25 и 30⋅10
-6
г ванадия, а также по 5 см
3
раствора
выбранного буфера и КО в 50 см
3
(мерные колбы). Провести измерение оп-
тической плотности по отношению к нулевому раствору. Построить график
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 14
- 15
- 16
- 17
- 18
- …
- следующая ›
- последняя »
