Оптические и спектральные методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 28 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

28
Ход работы. В мерную колбу на 250 мл отмеряют пипеткой 0,1 мл
стандартного раствора вольфрама. Объем доводят до метки и тщательно пе-
ремешивают. Затем раствор заливают в бюретку и используют в работе.
В мерную колбу на 50 мл вносят (соблюдая указанный порядок) 5 мл
раствора соляной кислоты, 5 мл раствора иодида калия, 2,5 мл раствора
вольфрама из
бюретки, доливают в колбу воды до 35 – 40 мл и перемешива-
ют. Затем добавляют 5 мл пероксида водорода (одновременно включают се-
кундомер), 1 мл крахмала, доводят объем до метки, перемешивают (предва-
рительно закрывают колбу пробкой), наливают раствор в кювету длиной 5 см
и ставят в фотоколориметр. После включения секундомера все операции
должны быть проделаны за 3
мин., так как по истечении 4-ой минуты прово-
дят первый замер оптической плотности этого раствора.
Порядок проведения измерений на фотоэлектроколориметре КФК-2
описан в работе 4.
Оптическую плотность приготовленного раствора регистрируют через
каждую минуту в течение 9 – 10 мин. (т. е. получают 5 – 6 точек).
Такие операции проводят последовательно, приготовляя в мерных кол-
бах на 50 мл раствор
с 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора вольф-
рамата натрия.
По полученным точкам строят графики в координатах "оптическая
плотность – время". График должен быть линейным. Пробу, содержащую за-
дачу, надо обрабатывать одновременно с эталонными растворами.
По одной наиболее сходящейся по
τ
точке на всех четырех прямых и
при одной выбранной оптической плотности рассчитывают тангенсы угла
наклона прямых.
После этого строят градуировочный график в координатах: "тангенс
угла наклона – концентрация вольфрама (мкг/мл)". График должен быть ли-
нейным. Пробу, содержащую задачу надо обрабатывать одновременно с эта-
лонными растворами.
Контрольные вопросы
1. Что является критерием
чувствительности анализа?
2. Чувствительность, правильность и точность метода. Взаимосвязь
между ними.
3. Сравните чувствительности прямой фотометрии, флуоресцентного и
кинетического анализа.
4. Рассчитайте молярные концентрации анализируемого металла в за-
дачах работ № 4, № 5 и данной работы. Сравните чувствительность этих ме-
тодов.
5. Опишите химизм данного метода анализа. Определяемое вещество и
индикаторная реакция.
6. Принципиальная
схема прибора и порядок проведения измерений.
7. Недостатки и преимущества фотоколориметров в сравнении со спек-
трофотометрами.
Литература

Страницы