ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
27
Сущность метода. Метод основан на каталитическом действии вольф-
рама на реакцию окисления иодида пероксидом водорода.
В отсутствие катализатора реакция окисления иодида пероксидом во-
дорода до свободного йода в кислом растворе:
H
2
O
2
+ 2I
−
+ 2H
+
= I
2
+ 2H
2
O
протекает медленно. В присутствии катализаторов, в частности, вольфрамата
натрия, скорость реакции резко возрастает.
Зависимость концентрации иода (или иод-крахмального комплекса) от
времени в начальный период взаимодействия имеет линейный характер, тан-
генс угла наклона прямой в координатах “оптическая плотность – время ”
пропорционален скорости реакции, а, следовательно, и концентрации вольф-
рама в растворе.
Используется метод тангенсов. В ходе работы строят зависимости
″А – t″ для каждого эталонного раствора вольфрама и задачи. Вид кривых
изображен на рис. 6.2а. А затем, после определения тангенса угла наклона
каждой кривой, строят калибровочный график в координатах
″
(
Δ
А/
Δ
t) – [WO
4
-2
]″ (рис. 6.2б), по которому и находят концентрацию вольф-
рамат-ионов.
Так как кинетические методы основаны на изменении скорости реак-
ции и обладают очень высокой чувствительностью, выполнение определения
требует большой аккуратности, строгого соблюдения прописи и тщательно
вымытой посуды. Растворы готовят на бидистиллате или деионизированной
воде.
Для каждого раствора предназначена своя
пипетка и их нельзя путать,
чтобы избежать получения неверных результатов.
Оборудование: 1) фотоколориметр КФК-2; 2) секундомер; 3) мерные
колбы с пробками на 50 см
3
– 4 шт.; 4) мерная колба на 250 см
3
с пробкой – 1
шт.; 5) пипетки на 5 мл – 3 шт.; 6) пипетки на 1 мл – 2 шт.; 7) бюретка на 25
мл для стандартного раствора; 8) стакан для слива (500 мл); 9) бюкс для
взвешивания крахмала – 1 шт.; 10) стакан фарфоровый для пипеток – 1шт.;
11) мерный стакан на 150 мл – 1 шт.
Реактивы: 1) Хлороводородная кислота – 1 М; 2) иодид калия – 0,005
М; 3) пероксид водорода – 0,01 М; 4) вольфрамат натрия – 0,0025 М (в
день
работы разбавляют 0,1 мл этого раствора в мерной колбе на 250 см
3
); 5)
крахмал – 0,2 % (готовят в день работы). Навеску крахмала 0,2 г размешать в
стакане с делениями в 10 – 15 мл воды. В другом стакане нагреть до кипения
соответственно 90 или 85 мл воды. В кипящую воду влить при перемешива-
нии суспензию крахмала и погреть в течение минуты. Затем получившийся
прозрачный раствор остудить холодной водой и использовать в
работе. Рас-
твор должен быть прозрачным.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 25
- 26
- 27
- 28
- 29
- …
- следующая ›
- последняя »
