Методические разработки к практикуму по физической химии. Часть I. Манапова Л.З - 6 стр.

того, чтобы все части калориметра приняли одинаковую температуру. За
это время следует установить определенную скорость мешалки и
проверить ее. При движении мешалка не должна касаться частей
калориметра и термометра. Затем, пользуясь лупой, производят измерение
температуры калориметра через равные промежутки времени (30 сек).
Время отмечается по секундомеру. Чтобы ослабить действие капиллярных
сил, препятствующих равномерному движению мениска ртути в узком
капилляре термометра, необходимо за 3 - 5 сек до каждого отсчета
постукивать по термометру (осторожно!) легкой деревянной палочкой с
надетой на ее конец мягкой каучуковой трубкой.
    Первые 11 отсчетов температуры составляют так называемый
«начальный» период опыта. Его назначение - измерить «ход» температуры
калориметра, т.е. изменение его температуры со временем до начала
теплового процесса в калориметре. Этот «ход» должен быть постоянен, т.е.
разность между последовательными отсчетами не должна различаться
более, чем 0,001 - 0,002°. В случае непостоянства хода температуры опыт
следует прекратить и обнаружить причину, вызывающую это
непостоянство.
    В момент 11 отсчета всыпают в калориметр навеску KCl. С этого
момента начинается главный период, в котором, как и в начальном
периоде, продолжают проводить отсчеты температуры калориметра через
каждые 30 сек.
    Главный период обычно длится 3-4 мин. Большая продолжительность
опыта указывает или на плохое размешивание раствора, или на
недостаточное измельчение соли.
    Главный период опыта следует считать законченным, когда изменение
температуры со временем становится постоянным. После этого производят
еще 10 - 20 отсчетов температуры, составляющих так называемый
«конечный» период опыта.
    Тепловое значение калориметра (W) вычисляется по формуле:
                                   Q⋅m
                             W=           ,                        (1)
                                   Δt ⋅ M
где Q - мольная интегральная теплота растворения соли при данной
температуре (эта величина находится из таблицы 1); m - навеска KCl,
взятая для растворения; ∆t - изменение температуры калориметра,
найденное графическим методом; М - молекулярный вес KCl.
    Для нахождения ∆t на миллиметровой бумаге в масштабе 1мин - 1 см
на оси абсцисс откладывается время (τ), а на оси ординат - температура;
выбор масштаба зависит от величины ∆t (рис.1). На графике отрезок АВ
соответствует начальному периоду, ВС - главному, СD - конечному. Чтобы
определить действительное изменение температуры ∆t, не искаженное
                                   6