Методическое пособие к лабораторному практикуму по физической химии (Часть 1. Химическая термодинамика). Маршаков И.К - 33 стр.

UptoLike

33
В работе наблюдают критическое состояние летучей жидкости ,
находящейся в запаянной ампуле , и измеряют ее критическую температуру
ртутным термометром. Работа состоит из трех этапов:
1. Испытание точки 0°.
2. Испытание точки 100°.
3. Определение критической температуры летучей жидкости .
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Этап 1. Испытание точки 0 °.
Берут чистый лед и тщательно промывают водой. Затем его мелко
измельчают в фарфоровой ступке и, перемешав с дистиллированной водой в
кашеобразную массу, помещают в фильтровальную воронку. На кончик воронки
надевают резиновую трубку с зажимом, через которую периодически сливают
излишнюю воду. Испытуемый термометр (на 250-300 °С) закрепляют в штативе ,
помещают в ледяную смесь так , чтобы нулевое деление было на 2-3 см под
смесью . Смесь перемешивают мешалкой. Через 5-6 мин термометр быстро
вынимают из льда, чтобы можно было произвести отсчет, но чтобы шарик по -
прежнему оставался в смеси. Осторожным ударом пальца по термометру (вблизи
его показания) устраняют возможность "мертвого хода", затем записывают это
показание. Снова погружают термометр в смесь и снова повторяют отсчет. Так
делают 3-4 раза и берут среднее значение .
Этап 2. Испытание точки 100 °.
Наливают в специальный сосуд дистиллированную воду в таком количестве ,
чтобы ее уровень не заходил в узкую часть. Воду нагревают до кипения. Через
верхнее отверстие прибора помещают испытуемый термометр в прибор так ,
чтобы шарик был выше уровня воды на 2-3 см, а деление 100 ° было не выше
верхнего отверстия прибора. Отсчет производят так же, как и при испытании
точки нуля (при постукивании).
Если показания термометра не равны 0 или 100 °С, в его шкалу следует
внести определенную поправку. Методами аналитической геометрии легко
получить зависимость между показаниями термометра и истинной температурой:
t = 100 (t
изм
- t
лед
)/(t
кип
- t
лед
),
где t истинное значение измеряемой температуры, t
изм
соответствующее
показание термометра при измерении, t
лед
и t
кип
показания термометра,
полученные во льду и в кипящей воде .
Этап 3. Определение критической температуры летучей жидкости .
Жидкость помещают в ампулу 2 диаметром 2-3 мм и длиной 3-4 см (рис.2).
Нагревание ампулы происходит в воздушной бане 1, снабженной с
противоположных сторон окошечками для наблюдения.
                                                                                        33
      В раб о те наб лю даю тк ритиче ск о е со сто яние ле туче й ж идк о сти,
нахо дящ е йсяв запаянно й ампуле , и изме ряю те е к ритиче ск ую те мпе ратуру
ртутным те рмо ме тро м. Раб о та со сто итиз тре х этапо в:
     1. И спытание то чк и 0°.
     2. И спытание то чк и 100°.
     3. Опре де ле ние к ритиче ск о й те мпе ратуры ле туче й ж идк о сти.

                     М Е ТО Д И КА В Ы П О Л НЕ НИ Я РА Б О ТЫ

      Этап 1. И сп ытани е точ к и 0 °.
      Бе рут чистый ле д и тщ ате льно про мываю т во до й. З ате м е го ме лк о
изме льчаю т в фарфо ро во й ступк е и, пе ре ме шав с дистиллиро ванно й во до й в
к аше о б разную массу, по ме щ аю т в фильтро вальную во ро нк у. Н а к о нчик во ро нк и
наде ваю т ре зино вую труб к у с заж имо м, че ре з к о то рую пе рио диче ск и сливаю т
излишню ю во ду. И спытуе мый те рмо ме тр (на 250-300 °С) зак ре пляю т в штативе ,
по ме щ аю т в ле дяную сме сьтак , что б ы нуле во е де ле ние б ыло на 2-3 см по д
сме сью . Сме сь пе ре ме шиваю т ме шалк о й. Че ре з 5-6 мин те рмо ме тр б ыстро
вынимаю т из льда, что б ы мо ж но б ыло про изве сти о тсче т, но что б ы шарик по -
пре ж не му о ставался в сме си. Осто ро ж ным ударо м пальца по те рмо ме тру (вб лизи
е го по к азания) устраняю т во змо ж но сть"ме ртво го хо да", зате м записываю т это
по к азание . Сно ва по груж аю т те рмо ме тр в сме сьи сно ва по вто ряю т о тсче т. Т ак
де лаю т3-4 раза и б е рутсре дне е значе ние .

      Этап 2. И сп ытани е точ к и 100 °.
      Наливаю тв спе циальный со суд дистиллиро ванную во ду в так о м к о личе стве ,
что б ы е е уро ве ньне захо дил в узк ую часть. В о ду нагре ваю т до к ипе ния. Че ре з
ве рхне е о тве рстие приб о ра по ме щ аю т испытуе мый те рмо ме тр в приб о р так ,
что б ы шарик б ыл выше уро вня во ды на 2-3 см, а де ле ние 100 ° б ыло не выше
ве рхне го о тве рстия приб о ра. Отсче т про изво дят так ж е , к ак и при испытании
то чк и нуля(при по стук ивании).
        Е сли по к азанияте рмо ме тра не равны 0 или 100 °С, в е го шк алу сле дуе т
вне сти о пре де ле нную по правк у. М е то дами аналитиче ск о й ге о ме трии ле гк о
по лучитьзависимо стьме ж ду по к азаниями те рмо ме тра и истинно й те мпе ратуро й:
                                   t = 100 (tизм - tле д)/(tк ип - tле д),
где t – истинно е значе ние изме ряе мо й те мпе ратуры, tизм – со о тве тствую щ е е
по к азание те рмо ме тра при изме ре нии, tле д и tк ип – по к азания те рмо ме тра,
по луче нные во льду и в к ипящ е й во де .

     Этап 3. О п ред елени е к ри ти ч еск ой темп ературы летуч ей ж и д к ости .
     Ж идк о стьпо ме щ аю т в ампулу 2 диаме тро м 2-3 мм и длино й 3-4 см (рис.2).
Н агре вание ампулы про исхо дит в во здушно й б ане 1, снаб ж е нно й с
про тиво по ло ж ных сто ро н о к о ше чк ами длянаб лю де ния.