Методическое пособие к лабораторному практикуму по физической химии (Часть 1. Химическая термодинамика). Маршаков И.К - 34 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

34
Рис.2. Схема прибора для измерения
критической температуры: 1 - воздушная
баня; 2 - ампула с жидкостью ; 3 - основной
термометр на 250-300 °С; 4 - термометр для
измерения температуры выступающего
столбика ртути на 150°С; h – выступающий
столбик
Ампулу подвешивают внутри бани за крючок. Снаружи баня должна
закрываться асбестовым картоном. Вначале проводят грубое измерение
критической температуры, для чего нагревают баню на сильном огне и по
термометру 3 регистрируют температуру исчезновения мениска. После этого
прекращают нагревание и фиксируют температуру появления мениска.
Будьте внимательны : не допускайте сильного перегрева ампулы !
Оценив значение t
крит
, переходят к более точным измерениям . Для этого
сначала отрабатывают необходимый режим нагревания и охлаждения бани вблизи
критической температуры. Задавшись небольшим интервалом температур,
например, +10 °С, подбирают величину пламени, которая обеспечивала бы
медленное нагревание со скоростью не более 1-2 градусов в минуту , и
приблизительно такое же охлаждение . После этого несколько раз проводят
наблюдение за поведением жидкости в ампуле как при повышении, так и при
понижении температуры, отмечая каждый раз пару температур - показания
термометров 3 и 4, соответствующие исчезновению или появлению мениска. Для
уменьшения субъективных ошибок рекомендуется наблюдение за ампулой
проводить на фоне освещенного листа белой бумаги.
По полученным данным вычисляют критическую температуру, которая
равна показанию термометра 3 (исправленному по точкам 0 ° и 100 °С) плюс
рассчитанная поправка на выступающий столбик .
ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ .
Воздушная баня с ампулой; основной термометр на 250-300 °С;
вспомогательный термометр на 150 °; прибор для определения точки 100 °;
стеклянная воронка; штатив; стакан на 300 мл; ступка; резиновые колечки для
соединения термометров; газовая горелка; асбест; чистый лед.
°
4
3
1
2
h
                                                                                           34
             4               3
                                           Рис.2.      Схе ма   приб о ра   для изме ре ния
                                           к ритиче ск о й те мпе ратуры: 1 - во здушная
   1                              h
                                           б аня; 2 - ампула с ж идк о стью ; 3 - о сно вно й
                     °                     те рмо ме тр на 250-300 °С; 4 - те рмо ме тр для
                 2                         изме ре ния      те мпе ратуры    выступаю щ е го
                                           сто лб ик а ртути на 150°С; h – выступаю щ ий
                                           сто лб ик




       А мпулу по две шиваю твнутри б ани за к рю чо к . Снаруж и б анядо лж на
зак рыватьсяасб е сто вым к арто но м. В начале про во дятгруб о е изме ре ние
к ритиче ск о й те мпе ратуры, дляче го нагре ваю тб аню на сильно м о гне и по
те рмо ме тру 3 ре гистрирую тте мпе ратуру исче зно ве нияме ниск а. По сле это го
пре к ращ аю тнагре вание и фик сирую тте мпе ратуру по явле нияме ниск а.
      Бу дьт е вни м а т ельны : не допу с к а йт е с и льного пер егр ева а м пу лы !
      Оце нив значе ние tк рит, пе ре хо дят к б о ле е то чным изме ре ниям. Д ля это го
сначала о траб атываю тне о б хо димый ре ж им нагре ванияи о хлаж де нияб ани вб лизи
к ритиче ск о й те мпе ратуры. З адавшись не б о льшим инте рвало м те мпе ратур,
наприме р, +10 °С, по дб ираю т ве личину пламе ни, к о то рая о б е спе чивала б ы
ме дле нно е нагре вание со ск о ро стью не б о ле е 1-2 градусо в в минуту, и
приб лизите льно так о е ж е о хлаж де ние . По сле это го не ск о лько раз про во дят
наб лю де ние за по ве де ние м ж идк о сти в ампуле к ак при по выше нии, так и при
по ниж е нии те мпе ратуры, о тме чая к аж дый раз пару те мпе ратур - по к азания
те рмо ме тро в 3 и 4, со о тве тствую щ ие исче зно ве нию или по явле нию ме ниск а. Д ля
уме ньше ния суб ъ е к тивных о шиб о к ре к о ме ндуе тся наб лю де ние за ампуло й
про во дитьна фо не о све щ е нно го листа б е ло й б умаги.
       По по луче нным данным вычисляю тк ритиче ск ую те мпе ратуру, к о то рая
равна по к азанию те рмо ме тра 3 (исправле нно му по то чк ам 0 ° и 100 °С) плю с
рассчитаннаяпо правк а на выступаю щ ий сто лб ик .

                         О БО Р У Д О ВАН И Е, Р ЕАК ТИ ВЫ И М АТЕР И АЛ Ы .

        В о здушнаяб аняс ампуло й; о сно вно й те рмо ме тр на 250-300 °С;
вспо мо гате льный те рмо ме тр на 150 °; приб о р дляо пре де ле ниято чк и 100 °;
сте к ляннаяво ро нк а; штатив; стак ан на 300 мл; ступк а; ре зино вые к о ле чк и для
со е дине нияте рмо ме тро в; газо ваяго ре лк а; асб е ст; чистый ле д.

Страницы