ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
40
2. Определение температуры замерзания растворителя.
3. Определение температуры замерзания раствора.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Этап 1. Подготовка криоскопа к работе.
В стакане 5 готовят охладительную смесь из льда с поваренной солью и воды
(лед должен быть раздроблен). Уровень жидкости с охладительной смесью после
сборки прибора должен быть несколько выше уровня жидкости в криоскопе . Это
необходимо для ее равномерного охлаждения. Температура охладительной
смеси зависит от состава смеси и контролируется обычным термометром. Она
должна быть ниже температуры замерзания растворителя на 1-2
о
С, но не более,
т.к . в противном случае происходит резкое переохлаждение жидкости в
криоскопе , что приводит к неправильному определению ее температуры
замерзания.
С помощью лаборанта или преподавателя проводят настройку термометра
Бекмана.
Этап 2. Определение температуры замерзания растворителя .
В криоскоп с помощью пипетки вносят 25-30 мл растворителя. Помещают
пробирку с растворителем в стакан 5 с охладительной смесью и дают несколько
охладиться, осторожно перемешивая растворитель периодическим покачиванием
мешалки 4. Опускают в криоскоп термометр Бекмана 3 и следят за изменением
температуры не прекращая перемешивания. В процессе охлаждения жидкости
столбик ртути термометра Бекмана будет опускаться. При появлении первых
кристаллов переохлажденной жидкости ртуть в капилляре термометра должна
подняться. В этот момент интенсивным перемешиванием необходимо добиться
выделения кристаллов. Максимальная температура, которую покажет термометр
и которая должна некоторое время оставаться постоянной, будет температурой
замерзания растворителя. Затем, вынув криоскоп вместе с термометром и
мешалкой, дают кристаллам раствориться, вновь собирают установку и
повторяют опыт.
Расхождение в определении температуры замерзания растворителя в
отдельных опытах не должно превышать 0,01 - 0,02 условных градуса. Средний
результат 4-5 измерений и будет температурой замерзания растворителя.
Этап 3. Определение температуры замерзания раствора.
На аналитических весах берут навеску анализируемого вещества
массой 0,2000 - 0,3000 г при определении молярной массы. При
определении степени электролитической диссоциации диапазон
анализируемых концентраций устанавливает преподаватель. Затем
вводят полученную навеску в криоскоп и дают веществу раствориться .
Проводят определение температуры замерзания полученного раствора
аналогично этапу 2.
При выполнении работы необходимо соблюдать следующие правила:
• взвешивание исследуемого вещества следует производить с точностью до
40
2. Опре де ле ние те мпе ратуры заме рзанияраство рите ля.
3. Опре де ле ние те мпе ратуры заме рзанияраство ра.
М ЕТО Д И К А ВЫ П О Л Н ЕН И Я Р АБО ТЫ
Этап 1. П о д готовк а к ри оск оп а к раб о
те.
В стак ане 5 го то вято хладите льную сме сьиз льда с по варе нно й со лью и во ды
(ле д до лж е н б ытьраздро б ле н). Уро ве ньж идк о сти с о хладите льно й сме сью по сле
сб о рк и приб о ра до лж е н б ытьне ск о лько выше уро вняж идк о сти в к рио ск о пе . Э то
не о б хо димо для е е равно ме рно го о хлаж де ния. Т е мпе ратура о хладите льно й
сме си зависит о т со става сме си и к о нтро лируе тся о б ычным те рмо ме тро м. Она
до лж на б ытьниж е те мпе ратуры заме рзания раство рите ля на 1-2 о С, но не б о ле е ,
т.к . в про тивно м случае про исхо дит ре зк о е пе ре о хлаж де ние ж идк о сти в
к рио ск о пе , что приво дит к не правильно му о пре де ле нию е е те мпе ратуры
заме рзания.
С по мо щ ью ла бор а нт а или пр епода ва т еля про во дят настро йк у те рмо ме тра
Бе к мана.
Этап 2. О п ред елени е темп ературы замерзани я раствори теля .
В к рио ск о п с по мо щ ью пипе тк и вно сят 25-30 мл раство рите ля. По ме щ аю т
про б ирк у с раство рите ле м в стак ан 5 с о хладите льно й сме сью и даю т не ск о лько
о хладиться, о сто ро ж но пе ре ме шивая раство рите льпе рио диче ск им по к ачивание м
ме шалк и 4. Опуск аю т в к рио ск о п те рмо ме тр Бе к мана 3 и сле дят за изме не ние м
те мпе ратуры не пре к ращ ая пе ре ме шивания. В про це ссе о хлаж де ния ж идк о сти
сто лб ик ртути те рмо ме тра Бе к мана б уде т о пуск аться. При по явле нии пе рвых
к ристалло в пе ре о хлаж де нно й ж идк о сти ртутьв к апилляре те рмо ме тра до лж на
по дняться. В это т мо ме нт инте нсивным пе ре ме шивание м не о б хо димо до б иться
выде ле ния к ристалло в. М ак симальная те мпе ратура, к о то рую по к аж е т те рмо ме тр
и к о то рая до лж на не к о то ро е вре мя о ставаться по сто янно й, б уде т те мпе ратуро й
заме рзания раство рите ля. З ате м, вынув к рио ск о п вме сте с те рмо ме тро м и
ме шалк о й, даю т к ристаллам раство риться, вно вь со б ираю т устано вк у и
по вто ряю то пыт.
Расхо ж де ние в о пре де ле нии те мпе ратуры заме рзания раство рите ля в
о тде льных о пытах не до лж но пре вышать0,01 - 0,02 усло вных градуса. Сре дний
ре зультат4-5 изме ре ний и б уде тте мпе ратуро й заме рзанияраство рите ля.
Э тап 3. Опре де ле ние те мпе ратуры заме рзанияраство ра.
На анали ти ч еск и х весах б ерут навеск у анали зи руемоговещ ества
массой 0,2000 - 0,3000 гп ри оп ред елени и моля рной массы. П ри
оп ред елени и степ ени элек троли ти ч еск ой д и ссоц и ац и и д и ап азон
анали зи руемых к онц ентрац и й устанавли вает п реп одаватель. Затем
вводя т п олуч енную навеск у в к ри оск оп и д аю т вещ еству раствори ться .
П роводя т оп ред елени е темп ературы замерзани я п олуч енногораство ра
аналоги ч ноэтап у 2.
При выпо лне нии раб о ты не о б хо димо со б лю датьсле дую щ ие правила:
• взве шивание иссле дуе мо го ве щ е ства сле дуе т про изво дитьс то чно стью до
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 38
- 39
- 40
- 41
- 42
- …
- следующая ›
- последняя »
