ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
58
этого растворителя) и помещают их в отдельные чистые и сухие колбы
3
вместимостью 200 мл с притертыми пробками (резиновые пробки для этих целей
не подходят). состав смесей указан в табл. 1.
Таблица 1
Составы используемых смесей
Номер
смеси
Количество
р-ра
I
2
в толуоле , см
3
Количество толуола,
см
3
Количество воды,
см
3
1
2
3
4
7
10
12
15
13
10
8
5
100
100
100
100
Этап 2. Определение содержания иода в водном и органическом слоях
после установления фазового равновесия.
Приготовленные смеси поставить в аппарат для встряхивания на 30-40 мин.
Интенсивность встряхивания должна быть достаточной для перемешивания
водного и органического слоя, однако при этом жидкости не должны
эмульгировать. По окончании встряхивания колбы оставить на 1-2 мин. в покое, а
затем перелить в делительные воронки и оставить на 15-20 мин до расслаивания
жидкостей. Затем отделить водный слой от неводного.
Содержание иода в обоих слоях определяют по результатам титрования
пробы тиосульфатом натрия. Для этого из водного слоя пипеткой отобрать 20-25
мл пробы и титровать 0.01 М раствором Na
2
S
2
O
3
в присутствии крахмала. Если
исходная водная проба окрашена в интенсивный коричневый цвет, то крахмал
следует добавлять только в конце титрования, когда раствор приобретет
соломенно-желтую окраску, в противном случае результаты титрования будут
сильно завышены.
Тиосульфатом натрия можно оттитровать иод только в водном слое. Поэтому
при определении концентрации иода в органической фазе к титруемой пробе
органической жидкости необходимо добавлять воду. Иод постепенно
экстрагируется в водный слой, где и восстанавливается тиосульфатом. Для
измерения концентрации иода в органическом слое отбирают аликвоту объемом 5
мл и переносят ее в колбу для титрования, содержащую 25 мл дистиллированной
воды. Титрование проводят 0.05 М раствором Na
2
S
2
O
3
в присутствии крахмала. В
процессе титрования колбу все время встряхивают, чтобы облегчить экстракцию
иода в водный слой, а титрант прибавляют медленно. Титрование продолжается
до момента обесцвечивания водного и органического слоев.
При работе с органическими веществами и электрическими приборами
необходимо особо строго соблюдать требования техники безопасности . Также
следует обратить внимание на следующие обстоятельства:
3
Внимание! Для четкого разделения смеси вся используемая в работе посуда должна быть тщательно вымыта
теплым содовым или мыльным раствором и высушена.
58
3
это го раство рите ля) и по ме щ аю т их в о тде льные чистые и сухие к о лб ы
вме стимо стью 200 мл с прите ртыми про б к ами (ре зино вые про б к и для этих це ле й
не по дхо дят). со став сме се й ук азан в таб л. 1.
Т аб лица 1
Со ставы испо льзуе мых сме се й
К о личе ство
Н о ме р К о личе ство то луо ла, К о личе ство во ды,
р-ра
сме си см3 см3
I2 в то луо ле , см3
1 7 13 100
2 10 10 100
3 12 8 100
4 15 5 100
Этап 2. О п ред елени е со д ерж ани я и ода в во д но м и органи ч еск ом сло ях
п осле установлени я ф азовогоравновеси я .
Приго то вле нные сме си по ставитьв аппарат для встряхивания на 30-40 мин.
И нте нсивно сть встряхивания до лж на б ыть до стато чно й для пе ре ме шивания
во дно го и о рганиче ск о го сло я, о днак о при это м ж идк о сти не до лж ны
эмульгиро вать. По о к о нчании встряхиванияк о лб ы о ставитьна 1-2 мин. в по к о е , а
зате м пе ре литьв де лите льные во ро нк и и о ставитьна 15-20 мин до расслаивания
ж идк о сте й. З ате м о тде литьво дный сло й о тне во дно го .
Со де рж ание ио да в о б о их сло ях о пре де ляю т по ре зультатам титро вания
про б ы тио сульфато м натрия. Д ля это го из во дно го сло я пипе тк о й о то б рать20-25
мл про б ы и титро вать0.01 М раство ро м Na2S2O3 в присутствии к рахмала. Е сли
исхо дная во дная про б а о к раше на в инте нсивный к о ричне вый цве т, то к рахмал
сле дуе т до б авлять то лько в к о нце титро вания, к о гда раство р прио б ре те т
со ло ме нно -ж е лтую о к раск у, в про тивно м случае ре зультаты титро вания б удут
сильно завыше ны.
Т ио сульфато м натриямо ж но о ттитро ватьио д то лько в во дно м сло е . По это му
при о пре де ле нии к о нце нтрации ио да в о рганиче ск о й фазе к титруе мо й про б е
о рганиче ск о й ж идк о сти не о б хо димо до б авлять во ду. И о д по сте пе нно
эк страгируе тся в во дный сло й, где и во сстанавливае тся тио сульфато м. Д ля
изме ре нияк о нце нтрации ио да в о рганиче ск о м сло е о тб ираю талик во ту о б ъ е мо м 5
мл и пе ре но сяте е в к о лб у для титро вания, со де рж ащ ую 25 мл дистиллиро ванно й
во ды. Т итро вание про во дят0.05 М раство ро м Na2S2O3 в присутствии к рахмала. В
про це ссе титро вания к о лб у все вре мя встряхиваю т, что б ы о б ле гчитьэк страк цию
ио да в во дный сло й, а титрант приб авляю т ме дле нно . Т итро вание про до лж ае тся
до мо ме нта о б е сцве чиванияво дно го и о рганиче ск о го сло е в.
При раб о те с о рганиче ск ими ве щ е ствами и эле к триче ск ими приб о рами
не о б хо димо о со б о стро го со б лю датьтре б о вания те хник и б е зо пасно сти. Т ак ж е
сле дуе то б ратитьвнимание на сле дую щ ие о б сто яте льства:
3
В ни мани е! Д ляче тк о го разде ле ниясме си всяиспо льзуе маяв раб о те по суда до лж на б ытьтщ ате льно вымыта
те плым со до вым или мыльным раство ро м и высуше на.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 56
- 57
- 58
- 59
- 60
- …
- следующая ›
- последняя »
