ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
75
четвёртую колбу 12 мл дистиллированной воды, 3 мл CH
3
COOC
2
H
5
и 5 мл 0,5 М
HCl. Присоединив последнюю колбу к холодильнику и пустив в него воду,
погружают колбу в термостат.
Для удобства работы колбы погружают в термостат одну за другой с
промежутком времени в 10-15 мин. Время погружения каждой колбы в термостат
замечают отдельно.
Нагревание продолжается 2-3 часа. За это время производят точное
определение концентрации соляной и уксусной кислот, взятых для составления
указанных выше смесей. Для этого берут 1 мл уксусной кислоты и отдельно 5 мл
соляной кислоты и титруют порознь 0,1 М NаOH в присутствии фенолфталеина в
качестве индикатора.
Этап 2. Аналитический контроль за временным изменением состава
реакционной смеси при различных концентрациях реагирующих веществ
вплоть до установления равновесия.
После 2-х часового нагревания колбы в термостате берут из неё первую
пробу. Для этого колбу, не разъединяя её с холодильником, вынимают из
термостата и помещают в ледяную воду на 5 минут (чтобы путём охлаждения
понизить давление паров смеси и тем избежать потери вещества и изменения
состава при отборе пробы).
После охлаждения смеси разъединяют колбу и холодильник и пипеткой
отбирают 1 мл смеси для анализа . Взятую пробу выливают в коническую колбу, в
которую предварительно налито 50 мл ледяной дистиллированной воды (ледяная
вода нужна, чтобы затормозить реакцию и фиксировать момент, к которому
относится измерение концентрации). Присоединив затем холодильник к колбе,
снова помещают последнюю в термостат, а во взятой пробе определяют
суммарную концентрацию кислоты титрованием 0,1 М NаOH в присутствии
фенолфталеина.
Через полчаса после отбора первой пробы из данной колбы указанным выше
способом берётся вторая проба и титруется. Пробы продолжают брать через
каждые полчаса до тех пор, пока результаты анализов последних двух проб не
совпадут между собой в пределах 0,1-0,2 мл 0,1 М NаOH. Тогда можно считать,
что равновесие наступило , и опыт с данной смесью можно закончить. Точно так
же поступают и с другими колбами. Первую пробу берут по истечении двух часов
с момента погружения данной колбы в термостат, последующие-с промежутками
в полчаса.
При проведении работы необходимо выполнять все правила по ТБ при
работе : а) с электроприборами ; б ) с органическими веществами; в) с кислотами и
щелочами.
ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
4 колбы на 50 мл, 4 обратных холодильника, водяной термостат, термометр
от 50 до 100
0
C, 4 конические колбы на 100 мл, 4 М CH
3
COOH, 0,5 М HCl,
этиловый спирт (10 мл), этилацетат (8 мл), 0,1 М NаOH, фенолфталеин, лёд.
75
че твёртую к о лб у 12 мл дистиллиро ванно й во ды, 3 мл CH3COOC2H5 и 5 мл 0,5 М
HCl. Присо е динив по сле дню ю к о лб у к хо ло дильник у и пустив в не го во ду,
по груж аю тк о лб у в те рмо стат.
Д ля удо б ства раб о ты к о лб ы по груж аю т в те рмо стат о дну за друго й с
про ме ж утк о м вре ме ни в 10-15 мин. В ре мяпо груж е нияк аж до й к о лб ы в те рмо стат
заме чаю то тде льно .
Нагре вание про до лж ае тся 2-3 часа. З а это вре мя про изво дят то чно е
о пре де ле ние к о нце нтрации со ляно й и ук сусно й к исло т, взятых для со ставле ния
ук азанных выше сме се й. Д ля это го б е рут1 мл ук сусно й к исло ты и о тде льно 5 мл
со ляно й к исло ты и титрую тпо ро знь0,1 М NаOH в присутствии фе но лфтале ина в
к аче стве индик ато ра.
Этап 2. А нали ти ч еск и й к онтроль за временным и зменени ем состава
реак ц и онной смеси п ри разли ч ных к онц ентрац и я х реаги рую щ и х вещ еств
вп ло ть д оустановлени я равновеси я .
По сле 2-х часо во го нагре вания к о лб ы в те рмо стате б е рут из не ё пе рвую
про б у. Д ля это го к о лб у, не разъ е диняя е ё с хо ло дильник о м, вынимаю т из
те рмо стата и по ме щ аю т в ле дяную во ду на 5 минут (что б ы путём о хлаж де ния
по низитьдавле ние паро в сме си и те м изб е ж атьпо те ри ве щ е ства и изме не ния
со става при о тб о ре про б ы).
По сле о хлаж де ния сме си разъ е диняю т к о лб у и хо ло дильник и пипе тк о й
о тб ираю т1 мл сме си дляанализа. В зятую про б у выливаю тв к о ниче ск ую к о лб у, в
к о то рую пре дварите льно налито 50 мл ле дяно й дистиллиро ванно й во ды (ле дяная
во да нуж на, что б ы зато рмо зить ре ак цию и фик сиро вать мо ме нт, к к о то ро му
о тно сится изме ре ние к о нце нтрации). Присо е динив зате м хо ло дильник к к о лб е ,
сно ва по ме щ аю т по сле дню ю в те рмо стат, а во взято й про б е о пре де ляю т
суммарную к о нце нтрацию к исло ты титро вание м 0,1 М NаOH в присутствии
фе но лфтале ина.
Че ре з по лчаса по сле о тб о ра пе рво й про б ы из данно й к о лб ы ук азанным выше
спо со б о м б е рётся вто рая про б а и титруе тся. Про б ы про до лж аю т б рать че ре з
к аж дые по лчаса до те х по р, по к а ре зультаты анализо в по сле дних двух про б не
со впадут ме ж ду со б о й в пре де лах 0,1-0,2 мл 0,1 М NаOH. Т о гда мо ж но считать,
что равно ве сие наступило , и о пыт с данно й сме сью мо ж но зак о нчить. Т о чно так
ж е по ступаю ти с другими к о лб ами. Пе рвую про б у б е рутпо исте че нии двух часо в
с мо ме нта по груж е ния данно й к о лб ы в те рмо стат, по сле дую щ ие -с про ме ж утк ами
в по лчаса.
При про ве де нии раб о ты не о б хо димо выпо лнять все правила по Т Б при
раб о те : а) с эле к тро приб о рами; б ) с о рганиче ск ими ве щ е ствами; в) с к исло тами и
щ е ло чами.
О БО Р У Д О ВАН И Е, Р ЕАК ТИ ВЫ И М АТЕР И АЛ Ы
4 к о лб ы на 50 мл, 4 о б ратных хо ло дильник а, во дяно й те рмо стат, те рмо ме тр
о т 50 до 100 0C, 4 к о ниче ск ие к о лб ы на 100 мл, 4 М CH3COOH, 0,5 М HCl,
этило вый спирт(10 мл), этилаце тат(8 мл), 0,1 М NаOH, фе но лфтале ин, лёд.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 73
- 74
- 75
- 76
- 77
- …
- следующая ›
- последняя »
