Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 11 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

В случае перегонки веществ, разлагающихся кислородом воздуха, не-

обходимо вести дистилляцию в токе инертного газа. Для этого вместо кол-

бы Вюрца используют колбу Кляйзена (рис. 6).

Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство

приборов, не предназначенных для работ под давлением, всегда было со-

единено с атмосферой.

Рис. 6. Колба Кляйзена для перегонки соединений, разлагающихся

кислородом воздуха. Стрелкой указана подача инертного газа.

Для большинства жидкостей характерна склонность к перегреву, т. е.

они нагреваются выше температуры кипения, причем закипают с сильны-

ми толчками. В результате толчков может быть выбита насадка с термо-

метром и холодильником или может произойти выброс

жидкости из колбы

через холодильник. Такие выбросы не только связаны с потерей вещества:

при работе с легковоспламеняющимися жидкостями они являются причи-

ной пожара. Для устранения перегрева и связанных с ним толчков всегда

бросают в колбу перед перегонкой несколько «кипятильников» («кипе-

лок»). В качестве таковых используются кусочки пористых материалов:

кирпича, неглазурованного фарфора

, пемзы величиной с пшеничное зерно.

Для этой цели применяют и заплавленный с одной стороны капилляр, ко-

торый погружают в жидкость открытым концом вниз. Все перечисленные

«кипелки» являются источником мелких пузырьков воздуха, способст-

вующих спокойному равномерному кипению. Если перегонка прерывается