Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

12
и содержимое колбы охлаждается, поры «кипелок» заполняются жидко-
стью. «Кипелки» становятся неактивными и должны быть заменены новы-
ми (в перегонную колбу вносят еще несколько «кипелок», не выбрасывая
старые).
Если вы забыли в начале перегонки бросить в колбу «кипелки», то
ошибку можно исправить только после того, как жидкость охладится не
менее
чем на 10 °C ниже температуры кипения перегоняемого вещества.
При добавлении «кипелок» в горячую жидкость может произойти бурное
вскипание, которое может привести к выбросу жидкости из колбы.
Перегонную колбу нужно заполнять не более чем, на 2/3. Перегонку
ведут с такой скоростью, чтобы в приемник попадало не более 1–2 капель
дистиллята в секунду. Практически чистыми считают вещества, перего-
няющиеся в интервале 1–2 °C. Если жидкость содержит небольшое коли-
чество легколетучих примесей, то они предшествуют основной фракции
(кипящей в интервале 1–2 °C) в
виде так называемого предгона (или го-
ловной фракции). Предгон собирают в отдельный приемник до тех пор,
пока температура не поднимется до температуры кипения главной состав-
ной части перегоняемой жидкости. Если температура перегонки поднима-
ется задолго до ее конца, несмотря на сохранившуюся постоянную ско-
рость попадания капель в приемник, то следует
еще раз сменить приемник
и собрать так называемую хвостовую фракцию.
Не следует усиливать нагревание к концу перегонки, а наоборот, сле-
дует даже несколько ослабить его, чтобы избежать накаливания стенок
колбы и перегрева паров. Чрезмерное нагревание при перегонке и усиле-
ние нагревания к концу перегонки часто приводит к тому, что даже
чистое
вещество перегоняется в интервале нескольких градусов.
Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе останется 1–2 мл
жидкости (иначе колбу трудно вымыть или она даже лопнет).
При простой перегонке также полезно начертить кривую кипения, т. е.
построить зависимость объема дистиллята (в миллилитрах) от температу-
ры кипения (рис. 7).
С этой целью применяют градуированный приемник
(например, мер-
ный цилиндр); для построения графика необходимо примерно 20 точек.
Если предварительно необходимо отгонять большое количество рас-
творителя, то кривую кипения надо снимать, начиная с точки а, т. е. с того
момента, когда начнется рост температуры кипения. При этом меняют
приемник. Когда отгонка промежуточной фракции (участок а–b) закончит-
ся, начинают
перегонять основное вещество (участок b–c). Объем проме-
жуточной фракции тем больше, чем ближе температуры кипения разде-
ляемых веществ. При перегонке чистых соединений основная фракция
(участок b–с) перегоняется при почти постоянной температуре. В конце

Страницы