Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 23 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

23
На конец алонжа необходимо надеть хлоркальциевую трубку.
После сборки прибора вынимают термометр из дефлегматора. Встав-
ляют химическую воронку (конец ее трубки должен находиться ниже от-
вода у дефлегматора) и наливают смесь. Колбу нагревают на колбонагре-
вателе или на одной из жидкостных бань в зависимости от природы ком-
понентов смеси и
осуществляют перегонку в соответствии с методикой
проведения перегонки при атмосферном давлении.
Когда начинается отгонка жидкости, а температура установится по-
стоянной, производится построение кривой перегонки (рис. 7). Собрав ка-
ждые 2 мл дистиллята, записывают наблюдаемую температуру кипения и
составляют график: объем отгона — температура кипения. В ходе разгонки
собирают четыре фракции:
1. В начале перегонки
температура медленно повышается до некото-
рого постоянного значения. Собранная до этой температуры фрак-
ция — предгон первой фракции.
2. Затем во второй приемник собирают фракцию, кипящую при при-
близительно постоянной температуре (первый компонент смеси).
Для определения показателя преломления первой фракции берут
пробу из второго приемника, для определения общего объема пер-
вой фракции
контрольной смеси суммируют содержимое первого и
второго приемников.
3. Не прекращая нагревания, когда температура паров начинает под-
ниматься, собирают фракцию, кипящую до достижения постоянной
температуры — предгон второй фракции.
4. В четвертый приемник собирают вторую фракцию контрольной
смеси. Этот отгон впоследствии используют для определения пока-
зателя преломления.
Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе
остается 2–3 мл
жидкости. Суммарный объем второй фракции складывается из содержимого
третьего и четвертого приемников и остатка в перегонной колбе (или по
разности между общим объемом контрольной смеси и первой фракции).
Температура кипения компонентов определяется по ординатам гори-
зонтальных участков полученной кривой разгонки (рис. 5). Количествен-
ное соотношение компонентов в смеси определяется
в об. % по количест-
вам отогнанных фракций.
6. Перегонка с водяным паром
6.1. Теоретические основы
Упругость паров смеси двух растворимых друг в друге жидкостей оп-
ределяется упругостью паров отдельных компонентов по закону Рауля.
Упругость паров смеси, если только не образуется азеотропная смесь, ле-

Страницы