Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 25 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

3) если она обеспечивает более полное разделение летучих веществ,

чем перегонка под уменьшенным давлением.

Сущность перегонки с водяным паром заключается в том, что вы-

сококипящие, не смешивающиеся или мало смешивающиеся в воде ве-

щества улетучиваются при пропускании в них водяного пара; затем

они вместе с паром конденсируются в холодильнике и попадают

в при-

емник.

Перегонку с водяным паром можно делать как при атмосферном дав-

лении, так и в вакууме.

Летучесть с водяным паром часто зависит от строения вещества. Так,

например, о-нитрофенол, не образует межмолекулярные ассоциаты и

вследствие этого имеет более низкую температуру кипения в отличие от

мета- и пара-изомеров.

Он также не образует межмолекулярные водород-

ные связи с водой и поэтому плохо растворим в ней. о-Нитрофенол —

единственный из трех изомеров, способный перегоняться с водяным па-

ром. На этом основано его выделение из смеси изомеров нитрофенола, об-

разующийся в результате реакции нитрования фенола. В о-нитрофеноле

может образовываться внутримолекулярная водородная

связь за счет взаи-

модействия заместителей, находящихся в орто-положении:

6.2. Техника работы

Для того чтобы установить летучесть вещества с водяным паром, не-

большое количество его надо нагреть в пробирке с 2 мл воды. Над этой

пробиркой держат дно второй пробирки, в которую положен лед. Если

конденсирующиеся на холодном дне второй пробирки капли мутные, то

вещество летуче с водяным паром.

Прибор, обычно

используемый для перегонки с паром больших коли-

честв вещества, показан на рис. 16.