Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

27
дельный приемник или на часовое стекло. После этого открывают зажим
на тройнике и лишь затем прекращают нагревание парообразователя.
Для перегонки с паром микроколичеств вещества часто удобно гене-
рировать пар
in situ (непосредственно в колбе) кипячением водного рас-
твора или суспензии органического соединения.
7. Азеотропная перегонка
Многие вещества, взятые в определенном соотношении, образуют
друг с другом азеотропные смеси. К числу известных азеотропных смесей
принадлежат, например, 96% этиловый спирт (водн.) — т. кип. 78,15
°С —
минимальная температура кипения; концентрированная бромоводородная
кислота, имеющая постоянную температуру кипения 126
°С — максималь-
ная температура кипения по сравнению с обоими компонентами смеси
(бромоводород и вода).
При нагревании смеси двух веществ, образующих азеотроп с макси-
мальной температурой кипения, сначала отгоняется компонент, присутст-
вующий в избытке по отношению к составу смеси азеотропа. После этого
отгоняется азеотроп с максимальной температурой кипения (имеющий ми-
нимальную
упругость паров). При перегонке смеси, образующей азеотроп
с минимальной температурой кипения, сначала отгоняется азеотропная
смесь, а потом компонент, имеющийся в избытке. Известно более 3000
двойных азеотропных смесей с минимумом температуры кипения и только
около 250 с максимумом (как правило, это гомогенные смеси сильно по-
лярного характера)
***
.
Очень большое значение в практике имеет азеотропная сушка. Для
этого к высушиваемому веществу добавляют соединение, образующее с
водой азеотропную смесь и, желательно, не смешивающееся с водой на хо-
лоду (например, бензол). Затем смесь нагревают, отгон конденсируют в
нисходящем холодильнике и собирают в градуированную емкость. Вода,
образующая с бензолом азеотропную смесь (
т. кип. смеси 60
°С, воды —
100
°С, бензола — 80 °С), разделяется в приемнике на два слоя. Таким спо-
собом можно не только высушить вещество, контролируя момент оконча-
ния выделения воды, но и наблюдать за течением реакций, при которых
выделяется вода, а также отгонкой воды смещать равновесные реакции в
желаемом направлении.
***
Известные азеотропные смеси приведены в кн.: Гордон А., Форд Р. Спутник химика.
М., Мир, 1976.

Страницы