Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

8
нии. Действительно, в нижних слоях жидкость всегда несколько перегрета,
так как находится под дополнительным гидравлическим давлением. Во из-
бежание сильных перегревов, при определении температуры кипения не-
обходимо применять бани и поддерживать равномерное и непрерывное
кипение жидкости. При определении температуры кипения в парах требу-
ется некоторое время для установления теплового равновесия.
Температуру кипения можно точно определить при помощи эбулио-
метров. Принцип их действия основан на том, что жидкость нагревается с
обратным холодильником до кипения и измеряется температура кипения.
При соответствующей конструкции исключаются тепловые потери и пере-
грев паров. Однако для работы в таких приборах обычно необходимы
большие количества вещества (по меньшей мере
, несколько миллилитров).
Если в распоряжении имеется достаточное количество жидкости
(≥10 мл), то проще снять в приборе для перегонки кривую кипения. При
этом надо обратить внимание на то, чтобы шарик термометра полностью
омывался парами, был смочен сконденсировавшейся жидкостью и не был
погружен слишком глубоко в перегретый пар.
Температуру кипения малого количества
вещества (0,2–1 мл) удобно
определять методами Сиволобова и Эмиха. Согласно методу Сиволобова,
на дно широкого тонкостенного заплавленного снизу капилляра диаметром
3–4 мм помещают каплю исследуемой жидкости. Затем в эту жидкость по-
гружают другой, очень тонкий капилляр, заплавленный сверху (рис. 3).
Капилляры прикрепляют к термометру и нагревают в приборе для оп-
ределения температуры плавления
. Вначале из внутреннего капилляра вы-
деляются редкие пузырьки воздуха. Когда будет достигнута температура
кипения, образуется цепочка пузырьков, поднимающаяся равномерной
струей.
Согласно методу Эмиха температуру кипения определяют в капилля-
ре для определения температуры плавления (рис. 4). Предварительно оття-
гивают капилляр с одного конца (рис. 4а), длина вытянутой части ~2 см.
Затем засасывают туда
капельку исследуемой жидкости и заплавляют ко-
нец капилляра таким образом, чтобы в конце его под жидкостью находился
пузырек воздуха (рис. 4б). При нагревании в приборе для определения
температуры плавления этот пузырек расширяется (рис. 4в) и поднимает
каплю исследуемой жидкости. При достижении температуры кипения эта
капля находится на уровне жидкости в нагревательной
бане (рис. 4г).
Для обоих методов точность определения температуры кипения со-
ставляет примерно ±1–2 °C.
3. Простая перегонка при атмосферном давлении

Страницы