Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 6 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

6
Способы перегонки разделяются на две группы:
а) простая перегонка;
б) ректификация.
По условиям проведения различают три вида перегонки:
а) при атмосферном давлении;
б) при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме);
в) с водяным паром.
2. Температура кипения, ее определение
Физические свойства жидкого органического соединения описывают-
ся с помощью ряда констант. К ним
относятся температура кипения, плот-
ность, показатель преломления, оптическое вращение (для хиральных со-
единений), хроматографические характеристики, УФ, ИК и ЯМР спектры.
Константы используются при идентификации веществ и служат критерия-
ми чистоты соединений. Вещество считается чистым, когда его физические
константы не изменяются после очистки.
Абсолютно чистое вещество можно представить себе только теорети-
чески. В практике чистым называют вещество, содержащее примеси ниже
определенного предела. Этот предел, как правило, составляет доли про-
цента и менее. Проверить чистоту вещества можно по его химическому
составу (количественный анализ) и по физическим свойствам.
Температуру, при которой давление пара становится равным внешне-
му давлению, называют температурой кипения.
Температура кипения зависит
от молекулярной массы и строения ор-
ганического соединения, от характера и степени межмолекулярного
взаимодействия (дисперсионные, ион-дипольные, диполь-дипольные взаи-
модействия). Температура кипения очень сильно зависит от давления.
Так, точка пересечения (рис. 2) горизонтальной прямой, отвечающей дав-
лению 760 мм рт. ст., и кривой давления пара соответствует температуре
кипения чистой воды при
нормальном атмосферном давлении. Любая
жидкость, не разлагающаяся при нагревании до температуры, при которой
давление пара становится равным 760 мм рт. ст., имеет свою характерную
температуру кипения. Из рис. 2 видно также, что при давлении 200 мм рт.
ст. вода кипела бы примерно при 66 °С.
Поскольку температура кипения сильно зависит от давления, рядом с
температурой кипения всегда надо указывать и давление, при котором эта
температура наблюдалась. Для упомянутого примера необходимо было бы
записать: т. кип. 66 °С (200 мм рт. ст.). Если давление не указано, то подра-
зумевается нормальное атмосферное давление, 760 мм рт. ст.
Влияние загрязнений на температуру кипения в большой степени за-
висит от характера
примесей. Легколетучие вещества понижают темпера-
туру кипения, а примесь с той же самой температурой кипения, что и ос-

Страницы