ВУЗ:
Составители:
33
удаляют влагу прокатыванием пробы по фильтровальной бумаге.
Затем в мерный цилиндр вместимостью 10 мл с ценой деления
0,1 мл налить 4–5 мл дистиллированной воды температурой
20±2 °С. Затем в цилиндр высыпать пробу катализатора. Отметить
новый объем воды с точностью до 0,05 мл.
Кажущуюся плотность катализатора вычислить по уравнению:
12
VV
m
o
k
+
=
ρ
, (3.13)
где m
o
– навеска катализатора, г; V
1
, V
2
– объемы воды в цилиндре
после погружения навески и начальный, мл.
Определение истинной плотности. Для определения истин-
ной плотности катализатора обычно используют пикнометриче-
ский способ, широко распространенный в практике анализа твер-
дых пористых материалов. Он основан на вытеснении твердым
веществом ртути, воды, низших спиртов, легких углеводородов и
инертных газов, в частности,
гелия.
Точность метода зависит главным образом от полноты насы-
щения пор катализатора жидкостью. Поэтому для облегчения ее
доступа в поры анализируемые навески должны быть предвари-
тельно растерты в тонкий порошок. Для анализа катализатора
наиболее удобно применять воду, если она не приводит к раство-
рению или набуханию частиц. При ее использовании получаются
результаты, практически совпадающие с наиболее точными дан-
ными анализа с применением гелия.
Навеску 1–2 г тщательно растертого в порошок и высушен-
ного до постоянной массы при 150 °С катализатора поместить в
предварительно взвешенный пикнометр вместимостью 50 мл. Ка-
тализатор насыпать в пикнометр через воронку с оттянутым кон-
цом, чтобы частицы не попадали на
стенки шейки пикнометра.
Пикнометр закрыть пробкой, взвесить с точностью до
0,0002 г и вычислить массу взятой навески. Налить в пикнометр
дистиллированную воду с помощью пипетки с оттянутым концом
и оставить на сутки для полного вытеснения воздуха из порошка.
Затем пикнометр слегка встряхнуть для окончательного
удаления пузырьков воздуха, выдержать его в термостате 30
мин
при 20±0,1 °С и заполнить водой до метки. Пикнометр вытереть
34
досуха и вновь взвесить с той же точностью. Перед засыпкой ка-
тализатора или после определения взвесить пикнометр с водой.
Истинную плотность вычислить по формуле:
B
Н
Н
ист
mmm
m
ρρ
⋅
−+
=
21
, (3.14)
где m
Н
– навеска, г; m
1
– масса пикнометра с водой (водяное чис-
ло), г; m
2
– масса пикнометра с навеской и водой, г;
ρ
В
– плотность
воды в условиях опыта, г/см
3
.
Обработка результатов измерений и содержание отчета
1. Ситовой анализ. По данным отчетной таблицы построить
графики а) и б) (см. рис. 3.1). Массовую долю зерен во фракции
определить из соотношения: (М
i
/М
o
)·100, где М
i
– масса катализа-
тора на сите, г; М
o
– общая масса всех фракций, равная исходной
навеске, г.
Средний размер частиц d
ср
рассчитать по формуле (3.1), ко-
эффициент отклонения R
o
– по формуле (3.2).
2. По полученным экспериментальным данным рассчитать:
– насыпную плотность по формуле (3.3);
– кажущуюся плотность по формуле (3.7);
– истинную плотность по формуле (3.10);
– порозность слоя зернистого материала по формуле (3.6);
– пористость зернистого материала по формуле (3.9).
3. Рассчитать критическую скорость псевдоожижения иссле-
дуемого зернистого материала воздухом при комнатной темпера-
туре, пользуясь уравнениями:
;
75,1
1
150
3
3
Re
Ar
Ar
кр
⋅+
−
=
ε
ε
ε
(
)
,;
Re
2
3
µ
ρ
µ
ρρρ
c
c
экр
кр
c
rс
r
dW
d
g
Ar
⋅⋅
=
⋅
′
−
′
⋅
=
где
ρ
r
– истинная плотность катализатора, кг/м
3
;
c
ρ
′
– исправлен-
ная плотность среды (воздуха), кг/м
3
;
µ
c
– исправленная динами-
ческая вязкость среды (воздуха), Па⋅с.
удаляют влагу прокатыванием пробы по фильтровальной бумаге. досуха и вновь взвесить с той же точностью. Перед засыпкой ка- Затем в мерный цилиндр вместимостью 10 мл с ценой деления тализатора или после определения взвесить пикнометр с водой. 0,1 мл налить 4–5 мл дистиллированной воды температурой Истинную плотность вычислить по формуле: 20±2 °С. Затем в цилиндр высыпать пробу катализатора. Отметить mН новый объем воды с точностью до 0,05 мл. ρ ист = ⋅ ρB , (3.14) m1 + mН − m2 Кажущуюся плотность катализатора вычислить по уравнению: mo где mН – навеска, г; m1 – масса пикнометра с водой (водяное чис- ρk = , (3.13) ло), г; m2 – масса пикнометра с навеской и водой, г; ρВ – плотность V2 + V1 воды в условиях опыта, г/см3. где mo – навеска катализатора, г; V1, V2 – объемы воды в цилиндре после погружения навески и начальный, мл. Обработка результатов измерений и содержание отчета Определение истинной плотности. Для определения истин- ной плотности катализатора обычно используют пикнометриче- 1. Ситовой анализ. По данным отчетной таблицы построить ский способ, широко распространенный в практике анализа твер- графики а) и б) (см. рис. 3.1). Массовую долю зерен во фракции дых пористых материалов. Он основан на вытеснении твердым определить из соотношения: (Мi /Мo)·100, где Мi – масса катализа- веществом ртути, воды, низших спиртов, легких углеводородов и тора на сите, г; Мo – общая масса всех фракций, равная исходной инертных газов, в частности, гелия. навеске, г. Точность метода зависит главным образом от полноты насы- Средний размер частиц dср рассчитать по формуле (3.1), ко- щения пор катализатора жидкостью. Поэтому для облегчения ее эффициент отклонения Ro – по формуле (3.2). доступа в поры анализируемые навески должны быть предвари- 2. По полученным экспериментальным данным рассчитать: тельно растерты в тонкий порошок. Для анализа катализатора – насыпную плотность по формуле (3.3); наиболее удобно применять воду, если она не приводит к раство- – кажущуюся плотность по формуле (3.7); рению или набуханию частиц. При ее использовании получаются – истинную плотность по формуле (3.10); результаты, практически совпадающие с наиболее точными дан- – порозность слоя зернистого материала по формуле (3.6); ными анализа с применением гелия. – пористость зернистого материала по формуле (3.9). Навеску 1–2 г тщательно растертого в порошок и высушен- 3. Рассчитать критическую скорость псевдоожижения иссле- ного до постоянной массы при 150 °С катализатора поместить в дуемого зернистого материала воздухом при комнатной темпера- предварительно взвешенный пикнометр вместимостью 50 мл. Ка- туре, пользуясь уравнениями: тализатор насыпать в пикнометр через воронку с оттянутым кон- Ar Reкр = ; цом, чтобы частицы не попадали на стенки шейки пикнометра. 1−ε 150 3 + 1,75 ε ⋅ Ar 3 Пикнометр закрыть пробкой, взвесить с точностью до ε 0,0002 г и вычислить массу взятой навески. Налить в пикнометр дистиллированную воду с помощью пипетки с оттянутым концом d 3r ⋅ ρ с′ (ρ r − ρ ′) ⋅ g W кр ⋅ d э ⋅ ρ c Ar = ; Reкр = , и оставить на сутки для полного вытеснения воздуха из порошка. µ c2 µc Затем пикнометр слегка встряхнуть для окончательного где ρr – истинная плотность катализатора, кг/м3; ρc′ – исправлен- удаления пузырьков воздуха, выдержать его в термостате 30 мин ная плотность среды (воздуха), кг/м3; µc – исправленная динами- при 20±0,1 °С и заполнить водой до метки. Пикнометр вытереть ческая вязкость среды (воздуха), Па⋅с. 33 34
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 15
- 16
- 17
- 18
- 19
- …
- следующая ›
- последняя »