Химическая технология. Носенко В.Н - 17 стр.

UptoLike

33
удаляют влагу прокатыванием пробы по фильтровальной бумаге.
Затем в мерный цилиндр вместимостью 10 мл с ценой деления
0,1 мл налить 4–5 мл дистиллированной воды температурой
20±2 °С. Затем в цилиндр высыпать пробу катализатора. Отметить
новый объем воды с точностью до 0,05 мл.
Кажущуюся плотность катализатора вычислить по уравнению:
12
VV
m
o
k
+
=
ρ
, (3.13)
где m
o
навеска катализатора, г; V
1
, V
2
объемы воды в цилиндре
после погружения навески и начальный, мл.
Определение истинной плотности. Для определения истин-
ной плотности катализатора обычно используют пикнометриче-
ский способ, широко распространенный в практике анализа твер-
дых пористых материалов. Он основан на вытеснении твердым
веществом ртути, воды, низших спиртов, легких углеводородов и
инертных газов, в частности,
гелия.
Точность метода зависит главным образом от полноты насы-
щения пор катализатора жидкостью. Поэтому для облегчения ее
доступа в поры анализируемые навески должны быть предвари-
тельно растерты в тонкий порошок. Для анализа катализатора
наиболее удобно применять воду, если она не приводит к раство-
рению или набуханию частиц. При ее использовании получаются
результаты, практически совпадающие с наиболее точными дан-
ными анализа с применением гелия.
Навеску 1–2 г тщательно растертого в порошок и высушен-
ного до постоянной массы при 150 °С катализатора поместить в
предварительно взвешенный пикнометр вместимостью 50 мл. Ка-
тализатор насыпать в пикнометр через воронку с оттянутым кон-
цом, чтобы частицы не попадали на
стенки шейки пикнометра.
Пикнометр закрыть пробкой, взвесить с точностью до
0,0002 г и вычислить массу взятой навески. Налить в пикнометр
дистиллированную воду с помощью пипетки с оттянутым концом
и оставить на сутки для полного вытеснения воздуха из порошка.
Затем пикнометр слегка встряхнуть для окончательного
удаления пузырьков воздуха, выдержать его в термостате 30
мин
при 20±0,1 °С и заполнить водой до метки. Пикнометр вытереть
34
досуха и вновь взвесить с той же точностью. Перед засыпкой ка-
тализатора или после определения взвесить пикнометр с водой.
Истинную плотность вычислить по формуле:
B
Н
Н
ист
mmm
m
ρρ
+
=
21
, (3.14)
где m
Н
навеска, г; m
1
масса пикнометра с водой (водяное чис-
ло), г; m
2
масса пикнометра с навеской и водой, г;
ρ
В
плотность
воды в условиях опыта, г/см
3
.
Обработка результатов измерений и содержание отчета
1. Ситовой анализ. По данным отчетной таблицы построить
графики а) и б) (см. рис. 3.1). Массовую долю зерен во фракции
определить из соотношения: (М
i
/М
o
)·100, где М
i
масса катализа-
тора на сите, г; М
o
общая масса всех фракций, равная исходной
навеске, г.
Средний размер частиц d
ср
рассчитать по формуле (3.1), ко-
эффициент отклонения R
o
по формуле (3.2).
2. По полученным экспериментальным данным рассчитать:
насыпную плотность по формуле (3.3);
кажущуюся плотность по формуле (3.7);
истинную плотность по формуле (3.10);
порозность слоя зернистого материала по формуле (3.6);
пористость зернистого материала по формуле (3.9).
3. Рассчитать критическую скорость псевдоожижения иссле-
дуемого зернистого материала воздухом при комнатной темпера-
туре, пользуясь уравнениями:
;
75,1
1
150
3
3
Re
Ar
Ar
кр
+
=
ε
ε
ε
(
)
,;
Re
2
3
µ
ρ
µ
ρρρ
c
c
экр
кр
c
rс
r
dW
d
g
Ar
=
=
где
ρ
r
истинная плотность катализатора, кг/м
3
;
c
ρ
исправлен-
ная плотность среды (воздуха), кг/м
3
;
µ
c
исправленная динами-
ческая вязкость среды (воздуха), Пас.
удаляют влагу прокатыванием пробы по фильтровальной бумаге.         досуха и вновь взвесить с той же точностью. Перед засыпкой ка-
Затем в мерный цилиндр вместимостью 10 мл с ценой деления           тализатора или после определения взвесить пикнометр с водой.
0,1 мл налить 4–5 мл дистиллированной воды температурой             Истинную плотность вычислить по формуле:
20±2 °С. Затем в цилиндр высыпать пробу катализатора. Отметить                                                mН
новый объем воды с точностью до 0,05 мл.                                                     ρ ист =                  ⋅ ρB ,                             (3.14)
                                                                                                         m1 + mН − m2
      Кажущуюся плотность катализатора вычислить по уравнению:
                                 mo                                 где mН – навеска, г; m1 – масса пикнометра с водой (водяное чис-
                          ρk =         ,                 (3.13)     ло), г; m2 – масса пикнометра с навеской и водой, г; ρВ – плотность
                               V2 + V1
                                                                    воды в условиях опыта, г/см3.
где mo – навеска катализатора, г; V1, V2 – объемы воды в цилиндре
после погружения навески и начальный, мл.                              Обработка результатов измерений и содержание отчета
      Определение истинной плотности. Для определения истин-
ной плотности катализатора обычно используют пикнометриче-                1. Ситовой анализ. По данным отчетной таблицы построить
ский способ, широко распространенный в практике анализа твер-       графики а) и б) (см. рис. 3.1). Массовую долю зерен во фракции
дых пористых материалов. Он основан на вытеснении твердым           определить из соотношения: (Мi /Мo)·100, где Мi – масса катализа-
веществом ртути, воды, низших спиртов, легких углеводородов и       тора на сите, г; Мo – общая масса всех фракций, равная исходной
инертных газов, в частности, гелия.                                 навеске, г.
      Точность метода зависит главным образом от полноты насы-            Средний размер частиц dср рассчитать по формуле (3.1), ко-
щения пор катализатора жидкостью. Поэтому для облегчения ее         эффициент отклонения Ro – по формуле (3.2).
доступа в поры анализируемые навески должны быть предвари-                2. По полученным экспериментальным данным рассчитать:
тельно растерты в тонкий порошок. Для анализа катализатора                  – насыпную плотность по формуле (3.3);
наиболее удобно применять воду, если она не приводит к раство-              – кажущуюся плотность по формуле (3.7);
рению или набуханию частиц. При ее использовании получаются                 – истинную плотность по формуле (3.10);
результаты, практически совпадающие с наиболее точными дан-                 – порозность слоя зернистого материала по формуле (3.6);
ными анализа с применением гелия.                                           – пористость зернистого материала по формуле (3.9).
      Навеску 1–2 г тщательно растертого в порошок и высушен-             3. Рассчитать критическую скорость псевдоожижения иссле-
ного до постоянной массы при 150 °С катализатора поместить в        дуемого зернистого материала воздухом при комнатной темпера-
предварительно взвешенный пикнометр вместимостью 50 мл. Ка-         туре, пользуясь уравнениями:
тализатор насыпать в пикнометр через воронку с оттянутым кон-                                         Ar
                                                                                     Reкр =                        ;
цом, чтобы частицы не попадали на стенки шейки пикнометра.                                     1−ε
                                                                                            150 3 + 1,75 ε ⋅ Ar
                                                                                                            3
      Пикнометр закрыть пробкой, взвесить с точностью до                                        ε
0,0002 г и вычислить массу взятой навески. Налить в пикнометр
дистиллированную воду с помощью пипетки с оттянутым концом                             d 3r ⋅ ρ с′ (ρ r − ρ ′) ⋅ g                W кр ⋅ d э ⋅ ρ c
                                                                                Ar =                                 ;   Reкр =                      ,
и оставить на сутки для полного вытеснения воздуха из порошка.                                    µ c2                                  µc
      Затем пикнометр слегка встряхнуть для окончательного          где ρr – истинная плотность катализатора, кг/м3; ρc′ – исправлен-
удаления пузырьков воздуха, выдержать его в термостате 30 мин       ная плотность среды (воздуха), кг/м3; µc – исправленная динами-
при 20±0,1 °С и заполнить водой до метки. Пикнометр вытереть
                                                                    ческая вязкость среды (воздуха), Па⋅с.
                               33                                                                              34