Химическая технология. Носенко В.Н - 16 стр.

UptoLike

31
щью вибратора. Цилиндр заполнить до метки 100 мл, считая по
верху слоя шариков. Затем по цилиндру дополнительно постучать,
чтобы убедиться в хорошем уплотнении частиц, и, если нужно,
досыпать катализатор. Взвесить цилиндр с пробкой на технохими-
ческих весах, рассчитанных на нагрузку до 500 г, и вычислить на-
сыпную плотность по формуле (3.5).
Описанная методика принята
в качестве стандартной при
контроле производства алюмосиликатного шарикового катализа-
тора крекинга. Насыпную плотность катализатора принято опре-
делять в сухом состоянии. Для этого пробы сушат в шкафу при
температуре не ниже 150 °С. Если влажность проб известна, то
определение проводят без сушки, вводя соответствующие поправ-
ки в их массы.
Определение кажущейся плотности
водяным методом. Оп-
ределить кажущуюся плотность катализаторов опытным путем
методически сложнее, чем насыпную плотность, поскольку нужно
измерять не только полный объем слоя навески катализатора, но и
собственный объем самих частиц. Обычно в лабораторной прак-
тике используют прямые и косвенные методы измерения объема.
Первые основаны на измерении объема жидкости, вытесняемого
при погружении
катализатора, а вторыена измерении потери
массы при гидростатическом взвешивании или на измерении гид-
родинамических характеристик слоя при фильтрации через него
жидкости или газа.
В тех случаях, когда контакт частиц с водой не приводит к
набуханию или растворению компонентов катализатора, кажу-
щуюся плотность можно определять с помощью водяных методов.
По
надежности они практически не уступают ртутным методам, а
их применение существенно улучшает санитарные условия прове-
дения эксперимента.
Описанный далее метод основан на определении объема во-
ды, вытесняемой при погружении в нее частиц катализатора,
внутренние поры которых предварительно заполнены водой. Со-
ответственно этому весь процесс испытания катализатора состоит
из двух основных стадий
:
1) предварительного заполнения пор водой;
2) погружения навески в калиброванный цилиндр или бю-
ретку с водой.
32
На рис. 3.2 показана схема прибора для вакуумирования ка-
тализатора и заполнения его пор водой. Основной частью прибора
является круглодонная колба, в которую надо поместить около 5 г
катализатора. Предварительно катализатор высушить до постоян-
ной массы при 150 °С, взвешивание проводить с точностью до
0,0002 г.
1
3
4
5
6
2
7
8
9
10
Рис. 3.2 Схема прибора для вакуумирования катализатора
и заполнения его пор водой: 1 – круглодонная колба;
2, 4 – пришлифованные пробки; 3 – горло колбы; 5, 7, 9 – краны;
6 – капельная воронка; 8 – вакуумметр; 10 – вакуум-насос
Горлышко колбы закрыть пришлифованной пробкой, к ко-
торой припаяна капельная воронка с краном. Через патрубок кол-
бу соединить с вакуум-насосом. В капельную воронку налить
столько дистиллированной воды, чтобы ею можно было покрыть
слой катализатора на 3–5 мм и чтобы в самой воронке оставался
слой воды, препятствующий поступлению воздуха в колбу,
обес-
печив необходимую герметичность в колбе. Включить вакуум-
насос и вакуумировать колбу при остаточном давлении 3–6 мм
рт.ст. в течение 20–30 мин. Время вакуумирования можно сокра-
тить, если колбу с катализатором подогреть до 350–400 °С.
Для пропитки катализатора водой осторожно открыть кран и
ввести необходимое количество воды. После этого прибор оста-
вить на
15–20 мин для более полного заполнения пор. Затем колбу
осторожно соединить c атмосферой и пробу катализатора подго-
товить для погружения в мерный цилиндр с водой с целью опре-
деления внешнего объема частиц. Для этого с поверхности частиц
щью вибратора. Цилиндр заполнить до метки 100 мл, считая по              На рис. 3.2 показана схема прибора для вакуумирования ка-
верху слоя шариков. Затем по цилиндру дополнительно постучать,     тализатора и заполнения его пор водой. Основной частью прибора
чтобы убедиться в хорошем уплотнении частиц, и, если нужно,        является круглодонная колба, в которую надо поместить около 5 г
досыпать катализатор. Взвесить цилиндр с пробкой на технохими-     катализатора. Предварительно катализатор высушить до постоян-
ческих весах, рассчитанных на нагрузку до 500 г, и вычислить на-   ной массы при 150 °С, взвешивание проводить с точностью до
сыпную плотность по формуле (3.5).                                 0,0002 г.
      Описанная методика принята в качестве стандартной при
контроле производства алюмосиликатного шарикового катализа-                                   6                 9
тора крекинга. Насыпную плотность катализатора принято опре-
делять в сухом состоянии. Для этого пробы сушат в шкафу при                                   5
                                                                                                                        10
температуре не ниже 150 °С. Если влажность проб известна, то
                                                                                          4
определение проводят без сушки, вводя соответствующие поправ-
                                                                                      3
ки в их массы.
                                                                                  1                         7
      Определение кажущейся плотности водяным методом. Оп-                                                          8
ределить кажущуюся плотность катализаторов опытным путем                                           2
методически сложнее, чем насыпную плотность, поскольку нужно
измерять не только полный объем слоя навески катализатора, но и
собственный объем самих частиц. Обычно в лабораторной прак-               Рис. 3.2 Схема прибора для вакуумирования катализатора
тике используют прямые и косвенные методы измерения объема.                   и заполнения его пор водой: 1 – круглодонная колба;
                                                                       2, 4 – пришлифованные пробки; 3 – горло колбы; 5, 7, 9 – краны;
Первые основаны на измерении объема жидкости, вытесняемого
                                                                           6 – капельная воронка; 8 – вакуумметр; 10 – вакуум-насос
при погружении катализатора, а вторые – на измерении потери
массы при гидростатическом взвешивании или на измерении гид-
                                                                          Горлышко колбы закрыть пришлифованной пробкой, к ко-
родинамических характеристик слоя при фильтрации через него
жидкости или газа.                                                 торой припаяна капельная воронка с краном. Через патрубок кол-
      В тех случаях, когда контакт частиц с водой не приводит к    бу соединить с вакуум-насосом. В капельную воронку налить
набуханию или растворению компонентов катализатора, кажу-          столько дистиллированной воды, чтобы ею можно было покрыть
щуюся плотность можно определять с помощью водяных методов.        слой катализатора на 3–5 мм и чтобы в самой воронке оставался
По надежности они практически не уступают ртутным методам, а       слой воды, препятствующий поступлению воздуха в колбу, обес-
их применение существенно улучшает санитарные условия прове-       печив необходимую герметичность в колбе. Включить вакуум-
дения эксперимента.                                                насос и вакуумировать колбу при остаточном давлении 3–6 мм
      Описанный далее метод основан на определении объема во-      рт.ст. в течение 20–30 мин. Время вакуумирования можно сокра-
ды, вытесняемой при погружении в нее частиц катализатора,          тить, если колбу с катализатором подогреть до 350–400 °С.
внутренние поры которых предварительно заполнены водой. Со-               Для пропитки катализатора водой осторожно открыть кран и
ответственно этому весь процесс испытания катализатора состоит     ввести необходимое количество воды. После этого прибор оста-
из двух основных стадий:                                           вить на 15–20 мин для более полного заполнения пор. Затем колбу
      1) предварительного заполнения пор водой;                    осторожно соединить c атмосферой и пробу катализатора подго-
      2) погружения навески в калиброванный цилиндр или бю-        товить для погружения в мерный цилиндр с водой с целью опре-
ретку с водой.                                                     деления внешнего объема частиц. Для этого с поверхности частиц

                              31                                                                       32