Физико-химические свойства и оценка качества товаров. Палфитов В.Ф. - 11 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МичГАУ | Мичуринск

Составители: 

Рубрика: 

11
Сущность работы.
Ионы меди и кадмия разделяют на бумаге в восходящем токе подвиж-
ного растворителя - смеси бутилового спирта и соляной кислоты. Откры-
ваются ионы при помощи обычных аналитических реактивов: сероводоро-
да и ферроцианида калия.
Приборы и реактивы:
Пробирка диаметром 15 мм и длиной 180 мм.
Пробка с крючком.
Капилляр.
Пульверизаторы - 2 шт.
Бутиловый спирт.
Соляная кислота, х.ч. концентрированная.
Сульфид аммония, раствор. Этот раствор получают насыщением 2 н.
раствор аммиака сероводородом до прекращения образования осадка с
МgСl
2
в отдельной пробе. Полученный раствор разбавляют равным объе-
мом 2 н. раствора NH
4
OH.
Ферроцианид калия K
4
[Fe(CN)
6
], насыщенный раствор.
Бумага для хроматографии.
Выполнение работы
Разделение производят на полоске бумаги для хроматографии шири-
ной 1см. и длиной 13,5 см. На расстоянии 1 см от одного из концов полос-
ки наносят пипеткой 1 каплю исследуемого раствора, стартовое пятно. По-
лученное на бумаге пятно осторожно подсушивают теплым воздухом над
пламенем горелки или над электрической плиткой. Наливают в пробирку
0,5-1 мл. смеси, состоящей из 80 % (по объему) бутилового спирта и 20 %
соляной кислоты. Закрывают пробирку пробкой с крючком, к которому
предварительно прикрепляют полоску бумаги пятном вниз. Можно также
пользоваться пробками без крючка. Конец полоски, на который нанесена
испытуемая проба, должен быть погружен в жидкость примерно на 3-5 мм.
Через 2ч, когда фронт растворителя поднимется кверху и будет на рас-
стоянии 5 мм от пробки, опыт прекращают, бумагу вынимают и высуши-
вают в сушильном шкафу при температуре 110
o
С.
Высушенную бумажную полоску опрыскивают из пульверизатора
раствором сульфида аммония, тогда внизу появится черная зона меди,
вверху - желтая зона кадмия.
Проявление можно вести и несколько иначе. На расстоянии 4,5-5 см
от нижнего края полоски пипеткой наносят 1 каплю насыщенного раствора
ферроцианида калия. В присутствии меди на хроматограмме появится
красно-бурая зона. На расстоянии 8-8,5 см от нижнего края наносят 1 кап-
лю раствора сульфида аммония. Появление желтой зоны укажет на нали-
чие кадмия.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
              Сущность работы.
              Ионы меди и кадмия разделяют на бумаге в восходящем токе подвиж-
         ного растворителя - смеси бутилового спирта и соляной кислоты. Откры-
         ваются ионы при помощи обычных аналитических реактивов: сероводоро-
         да и ферроцианида калия.
               Приборы и реактивы:
               Пробирка диаметром 15 мм и длиной 180 мм.
               Пробка с крючком.
               Капилляр.
               Пульверизаторы - 2 шт.
               Бутиловый спирт.
               Соляная кислота, х.ч. концентрированная.
               Сульфид аммония, раствор. Этот раствор получают насыщением 2 н.
         раствор аммиака сероводородом до прекращения образования осадка с
         МgСl 2 в отдельной пробе. Полученный раствор разбавляют равным объе-
         мом 2 н. раствора NH 4 OH.
               Ферроцианид калия K 4 [Fe(CN) 6 ], насыщенный раствор.
               Бумага для хроматографии.

                                   Выполнение работы
               Разделение производят на полоске бумаги для хроматографии шири-
         ной 1см. и длиной 13,5 см. На расстоянии 1 см от одного из концов полос-
         ки наносят пипеткой 1 каплю исследуемого раствора, стартовое пятно. По-
         лученное на бумаге пятно осторожно подсушивают теплым воздухом над
         пламенем горелки или над электрической плиткой. Наливают в пробирку
         0,5-1 мл. смеси, состоящей из 80 % (по объему) бутилового спирта и 20 %
         соляной кислоты. Закрывают пробирку пробкой с крючком, к которому
         предварительно прикрепляют полоску бумаги пятном вниз. Можно также
         пользоваться пробками без крючка. Конец полоски, на который нанесена
         испытуемая проба, должен быть погружен в жидкость примерно на 3-5 мм.
         Через 2ч, когда фронт растворителя поднимется кверху и будет на рас-
         стоянии 5 мм от пробки, опыт прекращают, бумагу вынимают и высуши-
         вают в сушильном шкафу при температуре 110 o С.
                Высушенную бумажную полоску опрыскивают из пульверизатора
         раствором сульфида аммония, тогда внизу появится черная зона меди,
         вверху - желтая зона кадмия.
               Проявление можно вести и несколько иначе. На расстоянии 4,5-5 см
         от нижнего края полоски пипеткой наносят 1 каплю насыщенного раствора
         ферроцианида калия. В присутствии меди на хроматограмме появится
         красно-бурая зона. На расстоянии 8-8,5 см от нижнего края наносят 1 кап-
         лю раствора сульфида аммония. Появление желтой зоны укажет на нали-
         чие кадмия.


                                                                              11
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

Страницы