ВУЗ:
Составители:
15
их в растворе. Медь как более электроположительный металл выделяется
на катоде преимущественно перед никелем. Так как при малом содержании
меди в растворе разряд ионов меди происходит на предельном токе, то
осадки получаются губчатыми. Концентрация меди не должна превышать
0,01 г/дм
3
.
Аналогичное явление наблюдается в случае загрязнения цинком, ко-
торый служит причиной образования на катоде губчатых осадков в виде
черных пятен и полос. Допустимая концентрация цинка около 0,007 г/дм
3
.
Цель работы: ознакомление с процессом никелирования электрохимиче-
ским способом; изучение влияния условий процесса и состава электролита
на скорость образования и качество никелевых покрытий.
Экспериментальная часть
Подготовка поверхности образцов перед нанесением покрытий
Перед нанесением покрытий поверхность образцов тщательно очи-
щают от механических загрязнений, жировых и оксидных пленок.
Очистку
стальных и медных
∗
образцов производят следующим обра-
зом.
1. Обезжиривают поверхность последовательной обработкой раствором
NaOH (5-15 г/дм
3
) при 60-80
0
С в течение 5-20 мин, водой 60
0
С и протир-
кой смесью порошков CaO: MgO (10:1) в виде плотной водной суспензии
“кашицы”.
2. Промывают водой (18-25
0
С).
3. Проводят химическое травление HCl или H
2
SO
4
(150-200 г/дм
3
) в тече-
ние 3-10 мин при 18-25
0
С.
4. Промывают водой (18-25
0
С).
5. Протирают смесью СаО и MgO.
6. Промывают водой (18-25
0
С).
7. Проводят активирование образцов раствором Н
2
SO
4
(50 г/дм
3
) при 18-
25
0
С в течение 0,5-1 мин.
8. Промывают водой (18-25
0
С).
9. Промывают спиртом (для быстрого высушивания).
Подготовленные образцы после высушивания необходимо взвесить
сначала на технохимических, а затем на аналитических весах.
Электрохимическое никелирование
Схема установки для проведения электролиза приведена на рис. 1.
Опыт проводят в электролитах разного состава:
∗)
Для медных образцов операции 3-6 не выполняются.
16
Электролит N1: 250-300 г/дм
3
NiSO
4
.
7H
2
O,
30 г/дм
3
NiCl
2
.
6H
2
O,
30 г/дм
3
H
3
BO
3
,
рН 5,0-5,2.
Электролит N2 отличается только меньшим значением рН = 1,8-2,0, а
электролит N3 получают добавлением примесей к электролиту N1.
Перед началом электролиза с помощью рН-метра определяют ки-
слотность исследуемых электролитов и, если нужно, доводят до указанных
значений рН добавлением 1 н. раствора серной кислоты (подкисление) или
свежеосажденного карбоната никеля при нагревании (подщелачивание) с
последующей фильтрацией. После электролиза снова определяют кислот-
ность электролитов. В процессе электролиза контролируют температуру
электролитов.
Рис. 1 Принципиальная схема установки для проведения электролиза:
1 - электролизер; 2 - катод; 3 - анод; 4 - кулонометр
Кулонометр представляет собой стеклянный сосуд, заполненный
подкисленным раствором CuSO
4
, (концентрация меди - 50 г/дм
3
, серной
кислоты - 180-220 г/дм
3
), в который погружены две медные пластинки (ка-
тод и анод). Предварительно подготовленный медный катод взвешивают
до и после электролиза и по разности масс (по массе осажденной меди) оп-
ределяют количество электричества, прошедшее через ячейку (электролиз
меди протекает со 100 % выходом по току). Это значение используют для
расчета выхода по току процесса
электрохимического осаждения никеля.
Изучают влияние кислотности, температуры электролита, наличия в
нем примесей, а также толщины никелевого покрытия на его качество.
Проводят 6 экспериментов, условия которых приведены в табл. 4.
После электролиза катоды с никелевым покрытием тщательно про-
мывают водой (промывные воды собирают), сушат и взвешивают сначала
на технохимических, а потом на аналитических
весах (кроме эксперимента
N5). Качество покрытия оценивают визуально (под микроскопом) и опре-
деляют его пористость (см. ниже). Измеряют рН электролита после элек-
тролиза. Рассчитывают по данным кулонометра теоретическое значение
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 6
- 7
- 8
- 9
- 10
- …
- следующая ›
- последняя »
