Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

анализируемого образца. В противном случае может потребоваться комби-
нация различных методов.
На первом этапе необходимо выяснить, достаточно ли летуч образец,
чтобы его можно было проанализировать в режиме газовой хроматогра-
фии. Верхний предел температуры колонок в газовой хроматографии со-
ставляет 350
≈
о
С. Таким образом, обязательным условием является необ-
ходимая летучесть образца не выше этой температуры. Немаловажным
фактором является и термическая стабильность анализируемых соедине-
ний при выбранной температуре. Если эти условия соблюдаются, даль-
нейший выбор делается между газо-адсорбционной (ГАХ) и газо-
жидкостной (ГЖХ) хроматографией.
В том случае, если исходный образец нельзя проанализировать с по-
мощью газовой хроматографии, перед выбором конкретного варианта
жидкостной хроматографии необходимо иметь информацию о молекуляр-
ной массе компонентов исследуемого объекта. Для разделения крупных
молекул (с молекулярной массой >3000) – синтетических и природных
полимеров – используется эксклюзионная хроматография (гель-хромато-
графия).
Если молекулярная масса меньше 3000, рассматривается природа рас-
творителя, в котором может раствориться образец. При этом, если анали-
зируемый объект растворяется в неполярном растворителе, предпочти-
тельно использование нормально-фазовой жидкостной хроматографии.
Если же требуется полярный растворитель (а значит и полярный элюент),
необходима информация о том имеют ли компоненты исследуемой смеси
ионогенную природу. Если да, то к какому типу ионов они относятся: к
сильным или слабым. Сильные ионы разделяют методом ионообменной
или ион-парной хроматографии. В случае слабых ионов можно рассмот-
реть альтернативные варианты, а именно: а) метод обращенно-фазовой
жидкостной хроматографии, при этом ионизация подавляется путем изме-
нения рН; б) метод ионной хроматографии (соответственно с усилением
ионизации). Если же информация об ионных свойствах анализируемого
объекта отсутствует, то используют, в первую очередь, обращенно-
фазовую жидкостную хроматографию.
12

Страницы