Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

14
Наиболее важной проблемой пробоотбора является концентрирование
исследуемых веществ в процессе самого пробоотбора. Проблема концен-
трирования микропримесей актуальна практически для любого метода,
применяемого при анализе атмосферного воздуха. Это связано с недоста-
точной чувствительностью детекторов и возможными искажениями соста-
ва пробы за счет различных адсорбционных и реакционных явлений в
хроматографической аппаратуре, в коммуникациях хроматографа, колон-
ке, дозаторе и т.д.).
Рассмотрим некоторые системы отбора пробы воздуха для хромато-
графического анализа:
– Отбор пробы в контейнер. Для этого очищенный от пыли воздух
всасывается в предварительно вакуумированный контейнер, или продува-
ется через контейнер (десятикратный обмен анализируемого воздуха).
При таком отборе удовлетворительные результаты получаются лишь при
анализе газообразных проб не слишком полярных компонентов (углево-
дороды С
1
– С
4
, оксиды углерода и т.д.). Если же для хроматографическо-
го анализа в контейнер отбирают пары органических веществ или агрес-
сивные неорганические газы, на стенках происходит значительная сорб-
ция (хемосорбция) соединений пробы, избавиться от которой часто не
удается даже нагреванием контейнера. Помимо невысокой точности, обу-
словленной потерями вещества пробы в случае тяжелых примесей или
реакционноспособных веществ, при отборе воздуха в контейнер трудно
добиться высокой чувствительности определения, поскольку не происхо-
дит обогащения пробы.
– Отбор пробы путем поглощения анализируемых примесей подхо-
дящим растворителем, являющийся одним из вариантов метода равновес-
ного концентрирования соединений пробы. Достоинством метода (в от-
личие от отбора проб в контейнеры) является практически неограничен-
ная область анализируемых соединений. Особо следует отметить высо-
кую селективность равновесного абсорбционного метода концентрирова-
ния. Выбирая соответствующий растворитель можно селективно отбирать
и концентрировать отдельные соединения пробы, относящиеся к опреде-
ленному классу веществ, например, поглощать водой растворимые в ней
некоторые спирты, альдегиды, кетоны, кислоты и другие водораствори-
мые соединения с небольшой молекулярной массой из сложных смесей с
углеводородами. Этим (или аналогичным) приемом можно значительно
облегчить последующую хроматографическую идентификацию иссле-
дуемых веществ [12].
– Отбор пробы путем экстракции растворенных в поглотительной
жидкости веществ в значительно меньший объем селективного раствори-
теля. Этот прием фактически является повторным концентрированием и
связан с тем, что в качестве экстрагента применяют растворители, для ко-
торых коэффициент распределения примесей значительно больше, чем ко-
эффициент распределения основного вещества. Экстракция позволяет дос-

Страницы