Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

15
тигать нужной степени обогащения пробы, облегчает последующую хро-
матографическую идентификацию исследуемых соединений, а также часто
переводит пробу в более удобную для хроматографирования форму.
– Метод фронтального неравновесного концентрирования нашел
широкое применение для газохроматографического анализа воздушных за-
грязнений. Метод основан на полном поглощении тяжелых примесей сор-
бентами с высокоразвитой поверхностью. Анализируемые вещества соби-
раются в ловушках, содержащих небольшое количество сорбента (силика-
гель, активированный уголь, полимерные сорбенты), а затем десорбируют-
ся в хроматографическую колонку. Достоинством фронтального метода
концентрирования является возможность быстрого количественного по-
глощения из воздуха больших количеств примесей (высокая степень обо-
гащения) при температуре окружающей среды (иногда охлаждении) без
необходимости термостатирования пробоотборника. Недостатком метода
является трудность десорбции поглощенных ловушкой веществ.
– Метод конденсации (вымораживания) примесей. Этот прием ус-
пешно применяют при определении в воздухе микропримесей легколету-
чих органических веществ. Через ловушку, охлаждаемую до температуры
конденсации примесей, пропускают воздух, который проходит через ло-
вушку не удерживаясь, а примеси собираются в ловушке. Затем пробоот-
борник нагревают, а примеси потоком газа-носителя направляются в хро-
матографическую колонку. Недостатком метода является конденсация в
ловушке воды.
– Метод хемосорбции. Он имеет определенные преимущества перед
физической адсорбцией и применяется для веществ с достаточной реакци-
онной способностью. Достоинством хемосорбционного метода отбора яв-
ляется высокая селективность сорбции примесей. Хемосорбционный метод
может значительно облегчить как задачу анализа, так и последующую
идентификацию компонентов пробы. К недостаткам хемосорбции отно-
сится возможность побочных реакций и трудность извлечения сконцен-
трированных микропримесей из реакционной смеси.
– Отбор проб воздуха, содержащего аэрозоли. Улавливание из воз-
духа аэрозолей имеет свои специфические особенности, связанные с тем,
что они не поглощаются обычными сорбентами. Для улавливания аэрозо-
лей из загрязненного воздуха применяют мембранные фильтры, тонково-
локнистые фильтры из стекла или керамики, а также фильтры из поли-
мерных материалов и вспененного полиуретана [10, 12]. Для извлечения
собранных на фильтре аэрозолей и более грубых частиц (пыль) использу-
ют экстракцию различными органическими растворителями, из которых
особенно эффективны: метанол, бензол, сероуглерод и хлористый метилен.
Однако полное извлечение органических частиц из фильтров, которое
обычно проводят в аппарате Сокслета, требует длительной экстракции и
занимает от 8 до 16 часов.

Страницы