Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 17 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

17
рафиолетовый. При флуориметрическом и УФ-детектировании избира-
тельность легко регулируется настройкой на одну из фиксированных
длин волн, предусматриваемых конкретной моделью прибора. Использо-
вание УФ-детектирования на диодной матрице открывает возможности
одновременной регистрации поглощения на нескольких длинах волн. В
газовой хроматографии широко используются следующие селективные
детекторы: электронозахватный (обладающий повышенной чувствитель-
ностью к галоген- и особенно хлорсодержащим органическим соединени-
ям), термоионный (высокая чувствительность определения фосфор-, азот-
и галогенсодержащих (кроме фторсодержащих) веществ), а также пла-
менно-фотометрический (избирательная регистрация фосфор- и серосо-
держащих органических соединений). Выпускаемые фирмой Hewlett-
Packard газовые хроматографы с атомно-эмиссионным детектором от-
крывают уникальную возможность одновременной многоканальной из-
бирательной регистрации органических соединений, в состав молекул ко-
торых входят различные химические элементы (предусматривается воз-
можность настройки детектора на обнаружение чуть ли не всех элементов
таблицы Д.И. Менднлеева).
3). Прямая регистрация масс-спектров или ИК-спектров элюируемых
из колонки компонентов разделяемых смесей при использовании комбини-
рованных приборов, т.н. двойных гибридов хроматограф-масс-спектрометр
и хроматограф-ИК (Фурье)-спектрометр, а также тройного гибрида хро-
матограф-ИК (Фурье)-спектрометр-масс-спектрометр, с целью определения
молекулярной структуры идентифицируемых соединений. Названные ком-
бинации приборов являются наиболее распространенными, но не единст-
венно возможными (одним из перспективных направлений является, на-
пример, сочетание жидкостного хроматографа с ЯМР-спектрометром [14]).
В тех случаях, когда в масс-спектрах присутствует сигнал молекуляр-
ного иона, появляется дополнительная возможность определения молеку-
лярной массы идентифицируемого соединения.
4). Проведение химических реакций в аналитической хроматографи-
ческой колонке или специальных микрореакторах, примыкающих к ней,
одновременно и параллельно с процессом разделения с целью получения
из анализируемых веществ характерных производных или соединений с
определенной окраской, продуктов пиролитического расщепления и т.п.
Индивидуальную хроматографическую идентификацию проводят с
помощью следующих приемов [4]:
– прямой метод, заключающийся в выделении из колонки индивиду-
альных сорбатов и последующей их идентификации независимым методом
(масс-спектрометрия, ИК-спектрометрия и др.);
– сравнение величин удерживания компонентов анализируемой сме-
си с величинами удерживания стандартных образцов, компонентов эта-
лонных смесей или со справочными данными (могут быть использованы

Страницы