Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 19 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

19
6. Основы количественного анализа примесей
Для количественного определения примесей используют, главным об-
разом, метод абсолютной градуировки, проводя расчет на основании экс-
периментально найденной градуировочной зависимости между количест-
вом примеси и соответствующим параметром хроматографического пика.
Построение градуировочной характеристики проводят по результатам ана-
лиза стандартных образцов или метрологически аттестованных градуиро-
вочных смесей с нормированным содержанием исследуемых компонентов
и математически обрабатывают, используя метод наименьших квадратов
[15]. Уменьшение погрешности количественного анализа примеси дости-
гается за счет использования градуировочных смесей максимально адек-
ватных рабочим пробам и содержащих примеси, растворенные в основном
(матричном) компоненте в тех же количествах, что и в пробе. При этом
градуировочные смеси подвергаются всем операциям пробоподготовки,
включая концентрирование, как и исследуемые пробы [16, 17].
Для создания аттестованных поверочных газовых смесей (ПГС) ис-
пользуют две категории средств измерения:
– Стандартные образцы состава – это образцы веществ с установлен-
ными в результате метрологических исследований значениями одной или
более величин, характеризующими состав этого вещества Основной осо-
бенностью стандартного образца является то, что он аттестован строго по
определенному назначению, специфика которого является определяющей
при его создании и аттестации. Не существует, например, стандартного
образца гексана вообще, но существует стандартный образец гексана ГСО
2583-83, предназначенный для градуировки хроматографов по гексану [9].
В Российской Федерации выпускают государственные стандартные образ-
цы (ГСО), аттестуемые в государственных научно-метрологических цен-
трах; отраслевые стандартные образцы (ОСО), аттестуемые метрологиче-
скими службами для отдельной отрасли и производственные стандартные
образцы (ПСО), аттестуемые специально для данного производства;
– Образцовые меры или технические средства, которые воспроизво-
дят или хранят единицу физической величины и имеют нормированные
метрологические характеристики. В качестве образцовых мер используют
различные газосмесительные установки (ГСУ) как статические так и дина-
мические.
В статических ГСУ используются следующие методы приготовле-
ния ПГС:
– Метод парциальных давлений, основанный на точном дозировании
в баллон компонентов смеси при определенном давлении. Грубый расчет
состава ПГС проводят по процедуре приготовления, используя уравнения
состояния чистых газов и газовых смесей. Точная аттестация ПГС осуще-
ствляется образцовым газоанализатором;

Страницы