Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

16
5. Основы качественного анализа примесей
При выработке стратегии выполнения качественного анализа кон-
кретного образца учитывают характер и сложность поставленной задачи,
имеющуюся в распоряжении аналитика априорную информацию о воз-
можном составе пробы, опыт, накопленный при решении родственных за-
дач и уровень инструментальной оснащенности лаборатории.
В наиболее сложных случаях, как например, в экоаналитических ис-
следованиях, при исследовании запаха пищевых продуктов или состава ле-
тучих соединений лекарственных растений или микроорганизмов, возни-
кает необходимость индивидуальной или групповой идентификации де-
сятков и даже сотен соединений. В других ситуациях, например, при под-
тверждении индивидуальности вновь синтезированного лекарственного
препарата и определении природы загрязняющих его примесей, круг ве-
ществ, подлежащих идентификации, может быть существенно меньше, од-
нако это обстоятельство отнюдь не всегда автоматически переводит дан-
ную задачу в разряд более простых.
Задачи качественного анализа разделяют на три группы [4, 5]:
– анализ смеси, состав которой известен полностью;
– анализ смеси известного происхождения;
– анализ смеси неизвестного происхождения.
В первом случае достаточно с помощью справочных данных по удер-
живанию или путем анализа эталонных соединений подобрать сорбент,
разделяющий компоненты смеси. Задачи второго типа часто могут быть
решены непосредственно на уровне индивидуальной идентификации. Что
же касается задач третьего типа, то здесь, как правило, сначала необходим
этап групповой идентификации. В последнее время первые два случая ка-
чественного анализа объединяют понятием – подтверждающий анализ, а
третий случай называют – разведочный анализ [13].
Основные современные экспериментальные приемы качественного
анализа в газовой и жидкостной хроматографии следующие.
1). Измерение параметров удерживания идентифицируемых соедине-
ний различными по полярности неподвижными фазами или сорбционных
характеристик, специфичных для каждой пары индивидуального вещества
и выбранного сорбента в газовой хроматографии; в жидкостной хромато-
графии представительным является измерение параметров удерживания
идентифицируемых соединений в различных режимах – нормально- и об-
ращенно-фазном.
2). Сопоставление сигналов (откликов) хроматографических детек-
торов различного принципа действия (универсальных и избирательно
реагирующих на представителей отдельных классов химических соеди-
нений). К избирательным (селективным) детекторам в жидкостной хро-
матографии относятся электрохимический, флуориметрический и ульт-

Страницы