Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 34 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

доводят объем ДМФА до метки. Массовую концентрацию определяемого
вещества в исходном растворе определяют по формуле
21
.
25
исх
М
М
C
−
=
;
– из приготовленного исходного раствора с концентрацией в диапа-
зоне 7-10 мг/см
3
методом объемного разбавления готовят не менее пяти
градуировочных растворов в диапазоне концентраций от 0,02 до 0,1 мг/см
3
.
Для этого в пять мерных колб на 50 см
3
с притертыми пробками вносят по
0,25; 0,40; 0,50; 0,75 см
3
исходного раствора и ловодят объемы растворов
ДМФА до метки.
4. Подготовка пробы
– Для отбора пробы один конец пробоотборника подсоединяют фто-
ропластовым шлангом к стеклянной трубке, которую вводят в место отбо-
ра воздушной среды. Другой конец трубки подсоединяют к аспиратору или
цельностеклянному медицинскому шприцу вместимостью 50-100 см
3
и от-
бирают пробу объемом 5 дм
3
;
– в процессе отбора измеряют температуру и давление;
– после отбора проб газа волокнистый углеродный сорбент, находя-
щийся в пробоотборниках помещают в ампулу на 5 см
3
с широким горлом,
добавляют 1 см
3
ДМФА и проводят экстракцию адсорбированных примесей;
– экстракцию проводят в течение 15 минут после чего пробу анали-
зируют. Схема проведения анализа представлена на рисунке 1.
Аспирирование анализируемого воздуха на
волокнистый углеродный сорбент (ВУС)
Экстракция органических примесей с ВУС
диметилформамидом в течение 15 мин.
ГХ анализ
Рис.1. Схема проведения анализа
5. Условия проведения анализа
– Газовый хроматограф с ПИД (ГХ);
– дозируемый объем 2 мкл;
34
– стеклянная насадочная хроматографическая колонка 3м×3мм, содер-
жащая 15% карбовакса 20М на хроматоне N-AW, зернением 0,25-0,35 мм;

Страницы