Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 35 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

– расход газа-носителя (азота) 20 см
3
/мин;
– режим программирования температуры от 60
0
С в течении 6 минут,
затем нагрев до 160
0
С со скоростью 15
0
С/мин;
– температура детектора и испарителя 180
0
С;
– эффективность колонки по этанолу не менее 1000 т.т./м;
– ориентировочное время анализа 15 мин.
6. Выполнение измерений
– Контролируют выход на рабочий режим газового хроматографа;
– при отсутствии дрейфа и флуктуаций нулевой линии проводят ана-
лиз методом абсолютной градуировки;
– анализ градуировочных растворов следует начинать с наиболее
разбавленных растворов;
– вычисляют среднее значение площади пика по формуле
,
__
1
n
ij
i
i
Q
Q
n
=
=
∑
,
где
n=3;
– если относительный размах выходных сигналов при вводах трёх
параллельных проб градуировочных растворов или отобранной пробы не
превышает 7%, то результаты считают удовлетворительными. Расчет про-
водят по формуле
max min
__
100 7
QQ
Q
−
⋅
≤
;
– вычисляют значение градуировочного коэффициента для каждого
раствора по уравнению:
i
i
i
C
K
Q
=
,
где
Q – площадь хроматографического пика, мм
2
или усл.ед.; С – концен-
трация вещества в градуировочной смеси, [мг/см
3
]; K – градуировочный
коэффициент (фактор отклика).
– качество градуировочного графика считают удовлетворительным
при выполнении условия
max min
__
100 10%
KK
K
−
⋅≤ ;
– если условие не выполняется, то проводят повторную градуировку
прибора.
35

Страницы