Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 42 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

– концентрацию нитробензола в градуировочной смеси (мг/дм
k
C
3
)
рассчитывают по формуле:
1000
aa
k
a
v
VC
C
V
V
⋅
=
⋅
,
где – объем введенного во флакон исходного раствора, мкл; – кон-
центрация компонента в исходном растворе, мг/см
a
V
a
C
3
; - объем дистилли-
рованной воды, см
v
V
3
;
– пробу воды подщелачивают до рН=11 раствором 1М гидроксида
натрия, добавляют 30г. хлорида натрия и трижды экстрагируют порциями
гексана по 35 см
3
;
– гексановые экстракты фильтруют через 15г. безводного сульфата
натрия, который затем дважды промывают 10 см
3
гексана;
– объединенные гексановые экстракты помещают в колбу на 200 см
3
,
добавляют в качестве антиоксиданта 5см
3
тоуола и упаривают при темпе-
ратуре 60
0
С на ротационном испарителе до объема 3–4см
3
. Пробу количе-
ственно переносят в градуированную стеклянную коническую пробирку
объемом 5 см
3
и осторожно выпаривают в токе азота до объема ~0,5см
3
. По
окончании упаривания пробу разбавляют гексаном до объема 1см
3
и гер-
метично закрывают.
4. Подготовка пробы
Пробу воды отбирают в стеклянные сосуды объемом 1,5 дм
3
, предва-
рительно ополоснутые отбираемой водой, а затем проводят операции, ана-
логичные операциям по приготовлению градуировочных растворов, ис-
ключая добавление исходного раствора нитробензола к пробе.
5. Условия проведения анализа
– Газовый хроматограф (ГХ) с ПИД;
– Температура термостата колонки 165
0
С;
– Температура испарителя и пламенно-ионизационного детектора
250
0
С;
– стеклянная насадочная хроматографическая колонка, 2м×3мм, за-
полненная хроматоном N-AW-DMCS, зернением 0,2-0,25 мм с 10% OV-17;
– расход газа-носителя (азота) 25 см
3
;
– объем вводимой пробы 2 мкл;
– ориентировочное время анализа 10 минут.
42

Страницы