Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

6. Построение градуировочной характеристики
– Градуировочную характеристику для нитробензола (зависимость
площади пика от концентрации ) устанавливают по подготовленной
серии градуировочных смесей. Для этого 2 мкл градуировочного раствора
вводят в испаритель хроматографа (количество смесей n=5, число парал-
лельных измерений с каждой смесью m=5);
Q
C
– начинать градуировку следует с анализа наиболее разбавленного
раствора;
– полученные градуировочные данные заносят в таблицу и рассчи-
тывают среднее значение площади пика для каждой концентрации.
i
Q
Таблица
Результаты градуировки по нитробензолу
n/n
Концентрация на
входе, мг/дм
3
Измеренное значение выход-
ных сигналов,
ij
Q
Среднее значе-
ние выходных
сигналов,
i
Q
1 0,005
11 12 13
;;QQQ
1
Q
2 0,01
21 22 23
;;QQQ
2
Q
3 0,05
31 32 33
;;QQQ
3
Q
4 0,1
41 42 43
;;QQQ
4
Q
5 0,5
51 52 53
;;QQQ
5
Q
– качество градуировки считают удовлетворительным при выполне-
нии условий
max min
__
100 10%
KK
K
−
⋅≤ ,
где
C
K
Q
=
;
– если условие не выполняется, то строят новую градуировочную ха-
ракекристику.
7. Выполнение анализа
– Контролируют выход на рабочий режим хроматографа;
– при отсутствии дрейфа и флуктуации нулевой линии проводят
анализ;
– анализируемую пробу подготавливают согласно данной методики
и в объеме 2 мкл с помощью шприца на 10 мкл вводят в испаритель ГХ;
43

Страницы