Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 54 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

54
–
цилиндры мерные 100, 500 и 1000 мл;
–
колбы мерные 10, 50 и 100;
–
пипетки градуированные 2, 5 и 10;
–
весы лабораторные ВРЛ-200, 2-го класса точности;
–
микропроцессорный рН-Метр;
–
микрошприцы вместимостью 100мкл.
Растворы
– В мерную колбу вместимостью 100см
3
помещают 100мг битрекса и
добавляют 50 см
3
этилового спирта. Раствор перемешивают до полного
растворения битрекса, затем добавляют этанол до метки (раствор А);
–
от полученного раствора А отбирают пипеткой 10 мл раствора, пе-
реносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, разбавляют этанолом до
метки (раствор В);
–
полученный раствор В, содержащий 100мг/дм
3
битрекса в этило-
вом спирте используют для приготовления градуировочных растворов, со-
держащих 0,5; 1,0; 10,0 и 50,0 мг/дм
3
битрекса в подвижной фазе.
4. Приготовление элюента
Для проведения измерений методом ВЭЖХ готовят смесь ацетонит-
рила с 0,01М раствором фосфатного буфера в объемном соотношении
60:40. Требуемые объемы ацетонитрила и фосфатного буферного раствора
отмеряют мерными цилиндрами.
Приготовление раствора фосфатного буфера
– 0,1М раствор фосфатного буфера готовится путем растворения
13,8 г натрия фосфорнокислого кислого (NaH
2
PO
4
⋅H
2
O) в 900 см
3
биди-
стиллированной воды, раствор тщательно перемешивают и доводят до
1000 см
3
. Затем 100 см
3
полученного 0,1М буферного раствора разбавляют
водой до 1000 см
3
, добавляя 2М раствор соляной кислоты до рН=3;
–
полученный 0,01М буферный раствор с рН=3, смешивают с ацето-
нитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем
добавляют 25 мМ
додецилсульфата натрия. Навеску додецилсульфата натрия рассчитывают
исходя из объема подготовленной подвижной фазы для работ (например,
на 1 л ПФ добавляют 7,38г
додецилсульфата натрия);
–
готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят
вакуумную дегазацию.
5. Отбор и хранение проб
–
Образцы проб жидкости из одной бутылки, направленной в лабо-
раторию для проведения измерений помещают в стеклянный флакон вме-

Страницы