Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 55 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

стимостью 1,8 см
3
, предварительно ополоснутый содержимым бутылки,
вносят 1 см
3
продукта пипеткой вместимостью 1 см
3
;
–
объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для прове-
дения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец по
п. 8.2.1.
6. Условия проведения измерений и градуировки хроматографа
Условия проведения измерения
Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают
либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по экс-
плуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством поль-
зователя (ПАК «МультиХром-Спектр») и контролируют на мониторах в
следующем виде: - число длин волн – 1
–
длина волны – 210 нм
–
объем пробы – 0,02 см
3
–
скорость потока подвижной фазы – 1,0 ÷ 1,5 см
3
/мин
–
время удерживания битрекса – 10 - 15 мин
Для улучшения технических и метрологических характеристик рабо-
ты хроматографической системы рекомендуется использовать термостат
колонок и проводить анализ при температуре 35
о
С.
Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом
(в условиях проведения измерения) номинального объема градуировочных
растворов в порядке возрастания их массовых концентраций. Каждый рас-
твор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения пло-
щадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов
хроматографа.
После математической обработки хроматограмм фиксируют парамет-
ры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики
(ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массо-
вой концентрации битрекса в градуировочном растворе.
Градуировочный коэффициент K
i
вычисляют по формуле
,
i
i
i
C
K
S
=
где С
i
– массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе, мг/дм
3
;
i
S
– среднее значение площади пика битрекса в градуировочном растворе,
mV*сек.
За градуировочный коэффициент для определяемого компонента (К)
принимают среднее арифметическое результатов всех К
i
после проверки
их приемлемости.
55

Страницы