Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 9 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

9
Независимо от происхождения, агрегатного состояния и химической
природы исследуемого образца необходимо руководствоваться следую-
щими основными правилами:
1) Отобранная проба должна быть представительной (т.е. не отличать-
ся по качественному и количественному составу от анализируемого мате-
риала); процедура отбора должна быть легко воспроизводимой и, по воз-
можности, рассчитанной на использование легкодоступного (стандартно-
го) оборудования.
На стадиях подготовки к анализу проб гетерогенных объектов (эмуль-
сий, суспензий, пересыщенных растворов и т.п.) проводят их гомогениза-
цию, добиваясь полного растворения в подходящем растворителе или при-
бегая к жидкостной или газовой экстракции. В случае анализа твердых ма-
териалов на содержание летучих соединений так же приготавливают жид-
кие растворы или газовые экстракты. При этом следует использовать рас-
творители, и газы-экстрагенты, и всю посуду (включая контейнеры для
хранения и транспортировки проб) гарантированной чистоты.
Следует отметить, что при хроматографическом анализе проб, содер-
жащих большое количество воды могут иметь место некоторые проблемы,
связанные с точностью полученных результатов. Так, например, такие
водные образцы, как плазма, объекты окружающей среды, пища, не могут
быть непосредственно проанализированы в нормально-фазовом режиме
жидкостной хроматографии, так как даже небольшие количества воды бу-
дут негативно влиять на воспроизводимость результатов.
2) Время хранения отобранных проб перед анализом должно быть ми-
нимальным, а условия и способы хранения должны исключать неконтро-
лируемые потери легколетучих соединений за счет испарения и любые
другие физические и химические изменения в составе анализируемого об-
разца.
3) Выбранные способ и/или процедура собственно дозирования под-
готовленной пробы в хроматографическую колонку, материал, конструк-
тивные особенности и температурные режимы испарителя (крана дозато-
ра), узла деления паров пробы, колонки и всех соединительных газовых
коммуникаций должны исключать возможность изменения качественного
и количественного состава смеси анализируемых компонентов из-за воз-
можных потерь, связанных с испарением, необратимой сорбцией, термиче-
ским разложением или какими-либо химическими превращениями.
4) Все необходимые промежуточные операции по концентрированию
определяемых соединений и отделению их от мешающих компонентов
должны быть как можно более простыми и унифицированными.

Страницы