Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

8
3. Подготовка пробы к анализу. Выбор варианта
хроматографического метода
Подготовка пробы к хроматографическому анализу включает опера-
ции, позволяющие повысить чувствительность и улучшить метрологиче-
ские характеристики определения, а также расширить область применения
метода. Правильный отбор пробы имеет решающее значение во всех ана-
литических исследованиях. Результаты самого точного и тщательно вы-
полненного анализа теряют всякий смысл в случае неправильной подго-
товки к отбору пробы и неверного его выполнения. Сюда входят следую-
щие процедуры:
– отбор порции анализируемого материала, при необходимости –
консервация ее на заданное время и транспортировка в аналитическую ла-
бораторию;
– удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование оп-
ределяемых соединений;
– превращение определяемых соединений в более удобные аналити-
ческие формы (получение соответствующих производных – дериватизация);
– гомогенизация пробы (при последующем анализе методом жидко-
стной хроматографии необходимо подобрать растворитель по элюирую-
щей силе не превосходящий подвижную фазу. Оптимальным является рас-
творение подготовленного образца в подвижной фазе);
– введение дозы подготовленного образца в испаритель (дозатор)
хроматографа или непосредственно в хроматографическую колонку.
Необходимость выполнения всех или только некоторых из перечис-
ленных процедур обусловливается природой анализируемого объекта и
свойствами содержащегося в нем доминирующего вещества и/или раство-
рителя, характером имеющейся предварительной информации и задачей
анализа (качественное или количественное определение).
Для отделения пробы от ее матрицы с целью очистки и концентриро-
вания интересующих соединений используют методы адсорбции и абсорб-
ции, твердофазной, жидкостной и газовой экстракции (статический и ди-
намический варианты), сверхкритической (флюидной) экстракции, дис-
тилляции, вымораживания, причем часто прибегают к комбинированию
отдельных методов и их разновидностей, включая обработку порции ана-
лизируемого материала специфическими химическими реагентами для
обеспечения селективности определения уже на стадии пробоотбора и по-
вышения чувствительности последующего хроматографического анализа.
Довольно часто при подготовке пробы, содержащей компоненты раз-
личной природы, используют комплекс методических приемов и рекомен-
даций. Последовательность операций, без операций отбора пробы при под-
готовке пробы жидкого образца, представлена на рис. 2.

Страницы