Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 6 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

В результате десорбции пробы из колонки пик расширяется в
К
0
раз и
соответственно уменьшается концентрация. Таким образом
np
макс L
C
Cm
L
=⋅
(3)
Концентрации определяемых примесей часто так малы, что их невоз-
можно измерить даже при перегрузке колонки. Тогда применяют различ-
ные способы концентрирования примесей. Так в качестве сорбента колон-
ки целесообразно использовать вещество, сорбирующее основной компо-
нент гораздо сильнее чем примесь
(
)
01 02
K
K> . В этом случае проба при
вводе в колонку сжимается в раз и соответственно повышается кон-
центрация как основного компонента, так и примеси. Тогда для примеси
после элюирования [4]
01
K
(
)
(
01 02макс L пр
CmCLKK=⋅ ⋅
)
(4)
При определении тяжелых примесей сорбцию проводят в условиях
низкой температуры (в результате чего полосы сжимаются в
H
T
0
H
T
K
раз),
а после выдувания основного компонента проводят хроматографирование
при более высокой температуре . При этом концентрация примесей в
элюате увеличивается в
B
T
00
H
B
TT
K
K раз ( и
0Tн
K
0Тв
- общие коэффициенты
распределения сорбата при температурах Т
Н
и Т
В
). Низкотемпературную
сорбцию можно проводить как в предварительной секции, так и непосред-
ственно в колонке. Если известно, что примесь полярна, обогащение целе-
сообразно проводить в секции с полярным сорбентом.
Иногда для концентрирования примесей основной компонент полно-
стью или частично удаляют, при этом не только повышают концентрацию
примеси, но и увеличивают степень разделения. Основной компонент
можно удалять химическим путем до анализа пробы в колонке, непосред-
ственно в колонке или после нее. Можно использовать основной компо-
нент в качестве газа-носителя или применять детектор, нечувствительный
к основному компоненту. Указанные методы позволяют обогащать пробы
определяемым компонентом примеси. Методом многократного обогаще-
ния является хроматотермография [4, 8]. Так, применяя теплодинамиче-
ский метод, который к тому же позволяет вести практически непрерывный
анализ, можно осуществить процесс таким образом, что на хроматограмме
будут отсутствовать пики основных легких компонентов. Весьма эффек-
тивны и изотермические фронтально-вытеснительные методы многократ-
ного обогащения, основанные на использовании хроматографии без газа-
носителя [8].
6

Страницы